ED-XRD/XRF: aplicações em arqueometria

Resumo

Combinando uma fonte convencional de raios X com ânodo rotativo de Cu e montando um único detector de raios X em um estágio XY controlado por computador, uma proxy de um detector de raios X para imagens foi construído para a medição simultânea de EDXRD (Energy Dispersive X-Ray Diffraction) e EDXRF (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) do mesmo ponto de uma amostra. As principais vantagens dessa configuração são a não necessidade de preparação de amostras e as medições simultâneas de XRF-XRD do mesmo local, permitindo uma análise combinada e consistente de uma amostra, caracterizando assim os elementos químicos presentes bem como a estrutura cristalina destes. O tempo consumido em uma análise usando essa configuração é grande devido à necessidade de aquisição de vários (várias centenas) de espectros únicos, que podem ser compensados usando um tempo de aquisição variável, dependendo da taxa de contagem, explorando a alta taxa dinâmica de Emissão de raios X durante a aquisição de dados. Um código Python foi escrito para filtragem e análise de dados off-line. Usando um modelo geométrico simples, as distâncias interplanares (d) foram calculadas e as previsões do modelo foram sobrepostas ao gráfico de superfície ED (Dispersão de Energia) com boa concordância. O instrumento provou funcionar de acordo com as expectativas, obtenção das distâncias interplanares (d) e identificação química de amostras simultaneamente e ajudou a definir os principais parâmetros experimentais (ângulo de referência, distância amostra-detector e tempo de aquisição) e protocolos de medidas. A próxima etapa, principal objetivo desse projeto, é a aplicação desse sistema em amostras de cerâmicas arqueológicas. (AU)