Busca avançada
Ano de início
Entree

Caracterização do catalisador mapo-36 por ressonância magnética nuclear e difração de raios-x

Processo: 97/06372-2
Linha de fomento:Auxílio à Pesquisa - Regular
Vigência: 01 de janeiro de 1998 - 31 de dezembro de 1999
Área do conhecimento:Engenharias - Engenharia Química
Pesquisador responsável:Marcus Vinicius Giotto
Beneficiário:Marcus Vinicius Giotto
Instituição-sede: Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia (CCET). Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR). São Carlos , SP, Brasil
Assunto(s):Magnésio  Ressonância magnética nuclear 

Resumo

A utilização da técnica de "Espectroscopia por Ressonância Magnética Nuclear" aplicada em catalisadores sólidos, tal como os aluminosilicatos e aluminofosfatos entre outros, tem sido cada vez mais freqüente. O desenvolvimento de espectrômetros utilizando campos magnéticos intensos, 9.4 Teslas (400 MHz para o hidrogênio), tem proporcionado melhor resolução espectral, principalmente na investigação de núcleos quadrupolares como o 27Al (I=5/2), 23Na (I=3/2) e 17 O (I=5/2), pois esta interação quadrupolar é inversamente proporcional, em segunda ordem, ao campo magnético externo aplicado. Nosso estudo consistirá na investigação de Aluminofosfatos com Substituição de Magnésio (MAPOs) por "Espectroscopia de Alta Resolução em Sólidos por RMN" de 27Al,31P, 29Si, 13C e 1H juntamente com informações estruturais complementares de Difração de Raios-X. Nosso principal interesse reside no estudo dos aluminofosfatos com magnésio substituído (MAPO-36), para diferentes concentrações de Magnésio; como estas espécies possuem outros elementos além do alumínio, silício e* oxigênio é possível chamá-las de Zeolitóides. Podemos resolver as linhas espectrais de RMN de 27Al e de 31P oriundas de sítios nucleares, cristalograficamente não equivalentes e identificar os sítios com simetrias diferentes: tetraedricamente ou octaedricamente coordenados. A proporção da coordenação: Al (nP) sendo um átomo de alumínio ligado, via pontes de oxigênio, a n átomos de fósforo, onde n = 0, 1, 2, 3, 4 e analogamente as proporções P(nAl, mMg) (n = 4 - m, m =.0 - 4): P(1 Al, 3Mg); P(2Al, 2Mg); P(3Al, 1Mg); P(4Al) podem ser estimadas por integração das correspondentes linhas espectrais de RMN e comparadas com as informações da Difração de Raios-X. As diferentes concentrações de magnésio na rede promovem diferentes intensidades da força dos sítios ácidos; isto pode ser monitorado via RMN de alta resolução de 1H. Podemos acompanhar o processo de calcinação das amostras observando o sinal de RMN de 13C. Em nossas amostras foi utilizado o tripropilamonia, Pr3N, como direcionador para a síntese do catalisador. Serão utilizados os seguintes equipamentos: Espectrômetro de RMN Varian-UNIT de 400 MHz CCDM e Difratômetro de Raio-X (Método do Pó) do Departamento de Física e Informática do Instituto de Física de São Carlos - Grupo de Cristalografia. (AU)