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Síntese e caracterização de híbridos inorgânico-orgânicos à base de silício: estudo de aplicação como adsorventes, catalisadores heterogêneos e modificadores de resinas epoxídicas

Processo: 11/18086-3
Linha de fomento:Auxílio à Pesquisa - Regular
Vigência: 01 de janeiro de 2012 - 31 de dezembro de 2013
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Pesquisador responsável:Newton Luiz Dias Filho
Beneficiário:Newton Luiz Dias Filho
Instituição-sede: Faculdade de Engenharia (FEIS). Universidade Estadual Paulista (UNESP). Campus de Ilha Solteira. Ilha Solteira , SP, Brasil
Assunto(s):Resinas epoxi  Propriedades mecânicas  Catálise 

Resumo

Este projeto, com características multidisciplinares, pode ser dividido em três etapas principais, conforme a descrição a seguir. Na primeira etapa, amostras de materiais à base de silício, como nanosilicatos (POSS-oligômeros poliédricos de silsesquioxanos), sílicas gel e MCM-41, serão organofuncionalizadas com moléculas selecionadas, resultando, por exemplo, os materiais POSS-propil-ATD, MCM-41-propil-ATD e Sílica gel-propil-ATD (onde ATD = 2-aminotiadiazol). As outras possíveis opções de moléculas com potencial aplicação no processo de organofuncionalização seriam o ligante bis[2-(3,5-dimetil-1-pirazolil)etil]amina, e/ou 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol, e/ou tiosemicarbazida, e/ou 4-amino-2-mercaptopirimidina, etc. As amostras de sílica gel organofuncionalizadas, devido ao seu menor custo de preparação em relação aos outros dois suportes precursores, serão testadas na adsorção e remoção de alguns interferentes endócrinos (IE) e fármacos de meios aquosos, visando uma aplicação em grande escala em estações de tratamento de água (ETA) convencionais. Os IE a serem estudados poderão incluir os pesticidas Paraquat, BHC, Dieldrin, Endosulfan Alfa, Endosulfan Beta, Endosulfan Sulfato, Aldrin, Heptaclor e DDT, e/ou outros. Os fármacos incluirão os antibióticos Cefalexina, Ciprofloxacina, Ampicilina, Amoxicilina e/ou outros. Os três suportes funcionalizados ainda serão aplicados na adsorção e pré-concentração dos íons de metais pesados As(III), Cr(III), Bi(III), Fe(III), e/ou outros, de soluções aquosas e etanólicas. Para obter mais informação sobre a interação metal-ligante dos complexos na superfície dos materiais adsorventes sólidos, o Cu(II) será usado como sonda para determinar o arranjo geométrico dos ligantes em torno do íon metálico central por técnicas de espectroscopia eletrônica e de ressonância paramagnética de elétrons. Nos experimenntos de adsorção serão utilizados os métodos de batelada e de coluna cromatográfica. Nestes estudos serão aplicados modelos de adsorção para a descrição matemática dos dados de equilíbrio de adsorção, como Langmuir, Freundlich, Temkin, Toth, Redlich-Peterson. Os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem e/ou outros serão utilizados para descrever os dados cinéticos. Nos experimentos de adsorção será avaliada a variação de energia de Gibbs, de entalpia e de entropia de adsorção. Também serão estudados os efeitos do pH da solução, concentração inicial, tempo de contato e temperatura sobre a capacidade de adsorção. Na segunda etapa, os materiais organofuncionalizados preparados na primeira etapa serão coordenados a centros metálicos específicos, complexos organometálicos de Mo(II) derivados de [M(C3H5)(CO)2X(NCMe)2] (M = Mo; X = Cl, Br, I) por substituição dos grupos acetonitrilos lábeis, visando à obtenção de novos catalisadores heterogêneos mais ativos e seletivos para aplicação em reações de oxidação de olefinas. Isso permitirá obter, por exemplo, catalisadores como POSS-propil-ATD-complexo Mo, MCM-41-propil-ATD-complexo Mo e Sílica gel-propil-ATD-complexo Mo. As propriedades catalíticas dos catalisadores suportados serão comparadas com aquelas das espécies não suportadas. Na terceira etapa, serão comparadas as propriedades mecânicas, como Módulo de Young, E, e Resistência à Fratura, KIC, de nanocompósitos de resinas epoxídicas modificadas / reforçadas com as nanopartículas de POSS organofuncionalizados preparados na primeira etapa. Serão estudadas as propriedades térmicas, envolvendo técnicas como TGA, DSC, DMTA, e/ou outras, e poderão ser adicionados agentes coadjuvantes na formulação da resina epoxídica. Também será realizado um estudo de modelagem numérica das propriedades mecânicas dos nanocompósitos utilizando a plataforma ANSYS® (software comercial ANSYS®). (AU)

Publicações científicas (6)
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
SOARES, ISAAC V.; VIEIRA, EDUARDO G.; DO CARMO, DEVANEY R.; DIAS FILHO, NEWTON L. Solid-phase extraction of metal ions from fuel ethanol with a nanostructured adsorbent. Microchemical Journal, v. 110, p. 120-126, SEP 2013. Citações Web of Science: 10.
SOARES, ISAAC V.; VIEIRA, EDUARDO G.; FILHO, NEWTON L. D.; BASTOS, ANDREA C.; DA SILVA, NILEIA C.; GARCIA, EDEMIR F.; LIMA, LUCELIA JULIA A. Adsorption of heavy metal ions and epoxidation catalysis using a new polyhedral oligomeric silsesquioxane. CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, v. 218, p. 405-414, FEB 15 2013. Citações Web of Science: 14.
VIEIRA, EDUARDO G.; SOARES, ISAAC V.; DIAS FILHO, NEWTON L.; DA SILVA, NILEIA C.; GARCIA, EDEMIR F.; BASTOS, ANDREA C.; PERUJO, SERGIO D.; FERREIRA, TAMIRES T.; ROSA, ANDRE H.; FRACETO, LEONARDO F. Preconcentration and determination of metal ions from fuel ethanol with a new 2,2 `-dipyridylamine bonded silica. Journal of Colloid and Interface Science, v. 391, p. 116-124, FEB 1 2013. Citações Web of Science: 28.
SOARES, ISAAC VAZ; VIEIRA, EDUARDO GUIMARAES; DIAS FILHO, NEWTON LUIZ; DA SILVA, NILEIA CRISTINA; BASTOS, ANDREA DE CASTRO; LIMA, LUCELIA JULIA A.; FRACETO, LEONARDO FERNANDES; ROSA, ANDRE HENRIQUE. Study of adsorption and preconcentration by using a new silica organomodified with [3-(2,2 `-dipyridylamine)propyl] groups. JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE, v. 36, n. 4, p. 817-825, FEB 2013. Citações Web of Science: 7.
VIEIRA, EDUARDO GUIMARAES; SOARES, ISAAC VAZ; DA SILVA, NILEIA CRISTINA; PERUJO, SERGIO DANIEL; DO CARMO, DEVANEY RIBEIRO; DIAS FILHO, NEWTON LUIZ. Synthesis and characterization of 3-[(thiourea)-propyl]-functionalized silica gel and its application in adsorption and catalysis. NEW JOURNAL OF CHEMISTRY, v. 37, n. 7, p. 1933-1943, 2013. Citações Web of Science: 10.
VIEIRA, EDUARDO G.; SOARES, ISAAC V.; DIAS FILHO, NEWTON L.; DA SILVA, NILEIA C.; PERUJO, SERGIO D.; BASTOS, ANDREA C.; GARCIA, EDEMIR F.; FERREIRA, TAMIRES T.; FRACETO, LEONARDO F.; ROSA, ANDRE H. Study on soluble heavy metals with preconcentration by using a new modified oligosilsesquioxane sorbent. JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS, v. 237, p. 215-222, OCT 30 2012. Citações Web of Science: 21.

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