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Preparação de colunas capilares monolíticas a base de sílica e óxidos mistos para uso em cromatografia líquida capilar

Resumo

Este projeto tem como objetivo sintetizar, caracterizar, bem como aplicar novas fases estacionárias monolíticas a base de sílica, sílica zirconizada e sílica titanizada, modificada com poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) para serem empregadas em cromatografia líquida capilar nos modos HILIC (cromatografia líquida com interações hidrofílicas) e em fase reversa (RP). A preparação dos monólitos utilizará o processo sol-gel, e serão avaliadas as condições reacionais de preparo das fases estacionárias monolíticas e a avaliação das condições de imobilização (tempo e temperatura). Após ser otimizada, a melhor condição reacional será eleita para síntese dos novos materiais, que serão caracterizados por meio de técnicas físico-químicas e cromatográficas. As técnicas físico-químicas de caracterização utilizadas serão: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura termogravimetria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C com rotação em ângulo mágico e polarização cruzada (CP-MAS), análise elementar (CHN) e as técnicas cromatográficas utilizarão misturas teste relatadas na literatura para caracterização de colunas monolíticas capilares em modo HILIC e em fase reversa. A avaliação da estabilidade química das novas fases estacionárias monolíticas será avaliada em condições extremas de pH, onde as fases serão submetidas a separação de misturas de compostos com diferentes polaridades em condições drásticas de pH em meio ácido e básico (pH 1,7 e pH 10) empregando altas temperaturas. (AU)

Matéria(s) publicada(s) na Agência FAPESP sobre o auxílio:

Publicações científicas
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
DA SILVA, CARLA G. A.; GRESPAN BOTTOLI, CARLA BEATRIZ; COLLINS, CAROL H. 3-Dimensional X-ray microtomography methodology for characterization of monolithic stationary phases and columns for capillary liquid chromatography - A tutorial. Analytica Chimica Acta, v. 991, p. 30-45, OCT 23 2017. Citações Web of Science: 0.
GAMA, MARIANA ROBERTO; GRESPAN BOTTOLI, CARLA BEATRIZ. Molecularly imprinted polymers for bioanalytical sample preparation. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B-ANALYTICAL TECHNOLOGIES IN THE BIOMEDICAL AND LIFE SCIENCES, v. 1043, p. 107-121, FEB 1 2017. Citações Web of Science: 30.
CARLA GRAZIELI AZEVEDO DA SILVA; CARLA BEATRIZ GRESPAN BOTTOLI; CAROL H. COLLINS. CROMATOGRAFIA POR INTERAÇÕES HIDROFILICAS (HILIC): ESTADO DA ARTE E APLICAÇÕES. Química Nova, v. 39, n. 2, p. 210-220, Fev. 2016.

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