Ressonância magnética nuclear: além da determinação estrutural

• Processo: 15/08541-6
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Temático
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Orgânica
• Pesquisador responsável: Claudio Francisco Tormena
• Beneficiário: Claudio Francisco Tormena
• Instituição Sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
• Pesquisadores associados: Alvaro Rafael Muoz Castro ; Francisco Paulo dos Santos ; Lars Mathias Nilsson ; Lucas Colucci Ducati ; Marco Antonio Barbosa Ferreira ; Roberto Rittner Neto
• Auxílio(s) vinculado(s): 17/21332-2 - EMU concedido no processo 2015/08541-6: equipamento de RMN Avance-III HD 250 MHz, AP.EMU
• Bolsa(s) vinculada(s): 18/17818-0 - Estudo dos efeitos que regem a relação do acoplamento 2JCH com a estereoquímica relativa, BP.MS; 18/19253-0 - Novas sequências de pulso e ferramentas de processamento para experimentos multidimensionais em RMN: Aplicação em análises de misturas de produtos naturais, BP.PD; 18/02634-0 - Ligação de hidrogênio intramolecular na preferência conformacional de amino-álcoois fluorados, BP.IC; + mais bolsas vinculadas 17/20890-1 - Avaliação dos mecanismos de blindagem e de transmissão dos acoplamentos em RMN de 1H, 13C e 19F, BP.PD; 17/08962-7 - Estudos cinéticos da reação de Knoevenagel por RMN de 1H, BP.IC; 17/01754-0 - Estudos experimentais e teóricos em reações de cicloadição (3+2) de azidas a nitro-olefinas, BP.DR; 16/24331-4 - Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear e cálculos teóricos aplicados ao estudo de mecanismos de reação, BP.DR - menos bolsas vinculadas
• Assunto(s): Espectroscopia Ressonância magnética nuclear
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Constante de Acoplamento | Deslocamento Químico | Dosy | Rmn | Espectroscopia

Resumo

Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é a técnica mais poderosa para determinação estrutural em solução. Os parâmetros fundamentais, tais como deslocamentos químicos (delta), e as constantes de acoplamento (J) são as fontes mais importantes de informação para determinação inequívoca da estrutura molecular. Estes dois parâmetros também podem ser aplicados para determinar a conformação adotada por uma molécula em solução. Os deslocamentos químicos e as constantes de acoplamento são dependentes da estrutura molecular e eletrônica, sendo que as medidas experimentais podem ser utilizadas como uma sonda para avaliar pequenas alterações na estrutura eletrônica, mas para estes fins, os parâmetros experimentais de RMN (delta e J) têm de ser suportados pelos valores calculados teoricamente através de cálculos mecânico quântico. Espectroscopia de RMN também pode ser aplicado para identificar componentes desconhecidos presentes numa amostra, mas a eficácia deste procedimento depende da amostra. Em amostras biológicas complexas, a obtenção dessa informação pode, infelizmente, ser dificultada pela grande quantidade de sinais, mesmo que equipamentos de alto campo sejam empregados, eles são incapazes de fornecer uma resolução suficiente. Muito recentemente, o advento dos métodos de desacoplamento homonuclear em banda larga (pure shift) possibilita realizar experimentos em altíssima resolução, devido a eliminação do acoplamento escalar, proporcionando uma melhoria na resolução/dispersão por um fator de 10. Mesmo com o aumento da resolução/dispersão, ainda pode ser difícil atribuir sinais para diferentes componentes em misturas complexas biológicas e químicas. Nesses casos serão empregados experimentos de difusão por RMN (DOSY) para separar os sinais de diferentes espécies devido ao seu comportamento de difusão. Nos casos mais difíceis, quando os compostos difundirem na mesma taxa (como é comum para isômeros), uma matriz será aplicada para alterar a taxa de difusão das espécies, análogo ao que é feito em cromatografia. Nesta proposta são sugeridos alguns projetos, tais como: avaliação de preferência conformacional para pequenas moléculas orgânicas; a influência da interação estereoeletrônica no deslocamento química de 13C para moléculas contendo átomos pesados, tais como o iodo; influência da interação estereoeletrônica em constantes de acoplamento spin-spin; avaliação do mecanismo de reação orgânica e determinação da estereoquímica dos produtos dessas reações por acoplamento 3JCH; aplicação de experimentos pure-shift e DOSY para análise misturas complexas. De forma geral a presenta proposta pretende fornecer uma melhor compreensão dos parâmetros fundamentais da RMN (delta e J), novas metodologias de RMN para análise da amostra complexa, bem como a formação em alto nível de alunos de doutoramento e pós-docs em RMN, o que é muito importante para uma grande parte da comunidade química brasileira, pois RMN é uma ferramenta muito importante para muitos químicos e espectroscopistas bem treinados em RMN são escassos, tanto nas Universidades como na indústria. (AU)

Publicações científicas

(51)

(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)

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