Bolsa 09/03986-9 - Cromatografia de permeação em gel, Reatores - BV FAPESP
Busca avançada
Ano de início
Entree

Síntese e Caracterização de Padrão de Poliestireno para Cromatografia de Permeação em Gel através da Polimerização Via Radical Livre Controlada mediada por Radicais Nitróxido

Processo: 09/03986-9
Modalidade de apoio:Bolsas no Brasil - Mestrado
Data de Início da vigência: 01 de agosto de 2009
Data de Término da vigência: 31 de julho de 2011
Área de conhecimento:Engenharias - Engenharia Química - Processos Industriais de Engenharia Química
Pesquisador responsável:Liliane Maria Ferrareso Lona
Beneficiário:Caroline Paganucci dos Reis Malere
Instituição Sede: Faculdade de Engenharia Química (FEQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
Assunto(s):Cromatografia de permeação em gel   Reatores   Polimerização
Palavra(s)-Chave do Pesquisador:Cromatografia de Permeação em Gel | Engenharia de Polimerização | polimerização | Reator | Engenharia de Polimerizãção

Resumo

A Cromatografia de Permeação em Gel, também conhecida como Cromatografia de Exclusão por Tamanho ou "Gel Permeation Chromatography (GPC)" é umas das técnicas analíticas mais utilizadas para a separação e caracterização de polímeros naturais e sintéticos, copolímeros e proteínas, fornecendo informações de peso molecular e distribuição de peso molecular.A importância de sua resposta na análise de determinado polímero se reflete em termos de sua processabilidade, uma vez que as propriedades mecânicas, químicas e outras são drasticamente afetadas por seu peso molecular médio, tamanho da cadeia e distribuição.Na técnica de GPC os padrões utilizados são de primordial importância para obtenção de resultados confiáveis, pois são utilizados nas construções de curvas de calibrações, necessárias para aquisição dos resultados quanti e qualitativos na técnica. Apesar da vasta utilização da técnica de GPC no Brasil, tanto em centros de pesquisas como em indústrias químicas e petroquímicas, os padrões disponíveis para comericialização são todos adquiridos fora do país por meio de importação a altos custos. Visto a necessidade de mudança desse paradigma, este projeto tem como objetvo desenvolver um produto nacional, produzido através de uma técnica robusta e inovadora.O padrão escolhido para o estudo será o poliestireno, por ser ele um dos padrões mais utilizados na calibração de análise de GPC orgânico.Um dos desafios a ser enfrentado na síntese de um padrão para GPC é a obtenção de polímero com índice de polidispersividade (PDI) próximo de 1,0, distribuição de peso molecular (MWD) estreita e grau de pureza elevado. Neste projeto será realizada a síntese do padrão de poliestireno através de polimerização via radical livre controlada também conhecida como "pseudo-living radical polymerization" ou "Living Free Radical Polymerization" (LFRP), uma alternativa promissora no campo da ciência da polimerização para obtenção de polímeros com estrutura controlada.Serão utilizadas nas polimerizações o controlador TEMPO (2,2,66- tetrametil-1-piperidinoxil) e iniciador monofuncional TBEC (tert-butilperóxido-2-etihexil carbonato) e/ou o BPO (Peróxido de Benzoíla). Em trabalhos anteriores feitos pelo nosso grupo, foi observado que o iniciador TBEC é capaz de produzir polímeros controlados a uma taxa de reação mais elevada, entretanto, o iniciador BPO produz, em geral, polímeros com polidispersidades mais próximas de 1,0. Serão produzidos polímeros com diferentes pesos moleculares (de 10.000 a 500.000), com o objetivo de se obter pontos para a criação de uma curva de calibração (12 pontos).A caracterização do polímero sintetizado para obtenção de resultados necessários para o tornar um padrão na calibração da técnica, tais como, Pesos Moleculares Absolutos - Ponderal Médio (Mw); Numérico (Mn) e Molecular (Mz), Polidispersividade (Mw/Mn) e Viscosidade Intrínseca (Iv)., será realizada através da técnica de GPC Avançado, que utiliza detectores Índice de Refração, Light Scattering e Viscosimétrico.Após caracterização do padrão através da técnica de GPC, será realizada a validação do método analítico desenvolvido, que tem como função demonstrar a qualidade de medições realizadas. Através da validação da metodologia, poderemos garantir que o método responde com informações confiáveis, garantidas através de estudos experimentais, que irão testar os parâmetros de desempenho analítico para o método, sendo eles linearidade, seletividade, faixa de aplicação, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez.

Matéria(s) publicada(s) na Agência FAPESP sobre a bolsa:
Mais itensMenos itens
Matéria(s) publicada(s) em Outras Mídias ( ):
Mais itensMenos itens
VEICULO: TITULO (DATA)
VEICULO: TITULO (DATA)

Publicações acadêmicas
(Referências obtidas automaticamente das Instituições de Ensino e Pesquisa do Estado de São Paulo)
MALERE, Caroline Paganucci dos Reis. Síntese e caracterização de padrão de poliestireno para cromatografia de permeação em gel através da polimerização via radical livre controlada mediada por radicais nitróxidos. 2011. Dissertação de Mestrado - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia Química Campinas, SP.

Por favor, reporte erros na lista de publicações científicas utilizando este formulário.

Patente(s) depositada(s) como resultado deste projeto de pesquisa

KIT DE PADRÕES DE POLIESTIRENO PARA CALIBRAÇÃO DE CROMATOGRAFIA DE PERMEAÇÃO EM GEL (GPC), PROCESSO DE OBTENÇÃO E USO DO BENEFÍCIO KIT PI1103568-4 - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) . Liliane Maria Ferrareso Lona ; Caroline Paganucci dos Reis Malere - 29 de julho de 2011