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Preparação de colunas capilares monolíticas a base de sílica e óxidos mistos com poli(metiloctilsiloxano) termicamente imobilizado para uso em cromatografia líquida capilar

Processo: 12/23518-2
Linha de fomento:Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado
Vigência (Início): 01 de março de 2013
Vigência (Término): 29 de fevereiro de 2016
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Pesquisador responsável:Carla Beatriz Grespan Bottoli
Beneficiário:Carla Grazieli Azevedo da Silva
Instituição-sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
Vinculado ao auxílio:06/57897-9 - Preparação, caracterização e aplicação de novas fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência e eletrocromatografia, AP.TEM
Assunto(s):Fases estacionárias

Resumo

Este projeto tem como objetivo sintetizar, caracterizar, bem como aplicar novas fases estacionárias monolíticas a base de sílica, sílica zirconizada e sílica titanizada, modificada com poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) para serem empregadas em cromatografia líquida capilar nos modos HILIC (cromatografia líquida com interações hidrofílicas) e em fase reversa (RP). A preparação dos monolitos utilizará o processo sol-gel (SGP), sendo que as condições reacionais de preparo das fases estacionárias monolíticas e a avaliação das condições de imobilização (tempo e temperatura) serão estudadas por meio da aplicação de planejamento experimental do tipo estrela utilizando triplicata do ponto central através da realização de 11 experimentos. Após ser otimizada, a melhor condição reacional será eleita para síntese dos novos materiais, que serão caracterizados por meio de técnicas físico-químicas e cromatográficas. As técnicas físico-químicas de caracterização utilizadas serão: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura termogravimetria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C com rotação em ângulo mágico e polarização cruzada (CP-MAS), análise elementar (CHN) e as técnicas cromatográficas utilizarão misturas teste relatadas na literatura para caracterização de colunas monolíticas capilares em modo HILIC e em fase reversa. A avaliação da estabilidade química das novas fases estacionárias monolíticas será avaliada em condições extremas de pH, onde as fases serão submetidas a separação de misturas de compostos com diferentes polaridades em condições drásticas de pH em meio ácido e básico (pH 1,7 e pH 10) empregando altas temperaturas.

Publicações científicas
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
DA SILVA, CARLA G. A.; GRESPAN BOTTOLI, CARLA BEATRIZ; COLLINS, CAROL H. 3-Dimensional X-ray microtomography methodology for characterization of monolithic stationary phases and columns for capillary liquid chromatography - A tutorial. Analytica Chimica Acta, v. 991, p. 30-45, OCT 23 2017. Citações Web of Science: 0.

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