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Desenvolvimento da fase extratora de material de acesso restrito para microextração em sorvente empacotado de fármacos em amostras de plasma e análises por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial

Processo: 13/03808-9
Modalidade de apoio:Bolsas no Brasil - Doutorado
Vigência (Início): 01 de junho de 2013
Vigência (Término): 31 de janeiro de 2017
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Pesquisador responsável:Maria Eugênia Queiroz Nassur
Beneficiário:Mônia Aparecida Lemos Pinto de Melo
Instituição Sede: Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP). Universidade de São Paulo (USP). Ribeirão Preto , SP, Brasil
Assunto(s):Esquizofrenia   Fármacos   Processos de separação
Palavra(s)-Chave do Pesquisador:Cromatografia Liquida acoplada à Espectrometria de massas (LC-MS | Esquizofrenia | Fármacos | Fluidos biológicos (plasma) | Material de acesso restrito (RAM) | microextração em sorbente empacotado (MEPS) | Ms) | Métodos de separação

Resumo

A esquizofrenia tem sido considerada como o mais grave dos transtornos neuropsiquiátricos. Além dos antipsicóticos, grande parte dos pacientes esquizofrênicos também faz uso concomitante de outras classes de fármacos, tais como antidepressivos, anticonvulsivantes e ansiolíticos, a fim de diminuir os sintomas associados à doença. Consequentemente, a análise desses fármacos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos é importante para ajustar as doses, minimizar os efeitos adversos e verificar a anuência do paciente à terapia. Nos últimos anos, a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial com ionização electrospray (ESI) (LC-MS/MS) tem se tornado a técnica analítica de referência para análises de fármacos em fluidos biológicos. A etapa de preparo de amostras tem sido requerida para o desenvolvimento de métodos cromatográficos, para eliminar os interferentes e pré-concentrar os fármacos, quase sempre presentes em níveis de traços em amostras biológicas. A microextração em sorbente empacotado (MEPS), recente técnica de preparo de amostra, consiste na miniaturização do sistema de extração em fase sólida (SPE) convencional, onde os volumes da amostra e do solvente (eluente) foram reduzidos algumas ordens de magnitude, de mililitros para microlitros. A MEPS integra a extração e concentração do soluto em única etapa e permite a introdução do soluto extraído no sistema cromatográfico, utilizando o mesmo dispositivo empregado na extração, reduzindo a perda do soluto e o tempo da análise. As fases estacionárias de material de acesso restrito (RAM) combinam os princípios da cromatografia de exclusão e de fase reversa, uma vez que sua superfície hidrofílica impede a adsorção de macromoléculas da amostra biológica na fase estacionária e suas propriedades hidrofóbicas são responsáveis pela retenção das micromoléculas (fármacos). Neste projeto, uma microcoluna com a fase extratora RAM será desenvolvida para a técnica de MEPS. O método MEPS/LC-MS/MS será padronizado e validado para análises de fármacos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos para fins de monitorização terapêutica.Palavras chave: Esquizofrenia, fármacos, fluidos biológicos, microextração em sorbente empacotado (MEPS), material de acesso restrito (RAM), cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC- MS/MS).

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Publicações científicas
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
LEMOS PINTO, MONIA AP.; DE SOUZA, ISRAEL D.; QUEIROZ, MARIA EUGENIA C.. Determination of drugs in plasma samples by disposable pipette extraction with C18-BSA phase and liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, v. 139, p. 116-124, . (15/07619-1, 13/03808-9)
PINTO, MANIA A. L.; DE SOUZA, ISRAEL D.; MIRANDA, LUIS FELIPPE C.; QUEIROZ, MARIA EUGENIA C.. A New Molecularly Imprinted Polymer for In-Tube SPME/UHPLC-MS/MS of Anandamide in Plasma Samples. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. N/A, p. 9-pg., . (13/03808-9, 15/07619-1, 17/02147-0, 20/00126-8, 19/19485-0)
Publicações acadêmicas
(Referências obtidas automaticamente das Instituições de Ensino e Pesquisa do Estado de São Paulo)
MELO, Mônia Aparecida Lemos Pinto de. Desenvolvimento de fases extratoras seletivas para técnicas de microextração para a determinação de fármacos e endocanabinóide em amostras de plasma por LC-MS/MS. 2017. Tese de Doutorado - Universidade de São Paulo (USP). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (PCARP/BC) Ribeirão Preto.

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