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Análise dos dados de RMN de DOSY multivariados aplicados no monitoramento de reações químicas

Processo: 15/19229-3
Linha de fomento:Bolsas no Exterior - Estágio de Pesquisa - Doutorado
Vigência (Início): 19 de janeiro de 2016
Vigência (Término): 18 de julho de 2016
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Orgânica
Pesquisador responsável:Roberto Rittner Neto
Beneficiário:Thaís Mendonça Barbosa
Supervisor no Exterior: Lars Mathias Nilsson
Instituição-sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
Local de pesquisa : University of Manchester, Inglaterra  
Vinculado à bolsa:14/12776-6 - Desenvolvimento e aplicação de técnicas de RMN para analisar misturas complexas, BP.DR
Assunto(s):Espectroscopia   Ressonância magnética nuclear

Resumo

A análise de misturas está entre as áreas mais importantes da química, uma vez que, a maioria dos problemas se apresenta como misturas. Neste trabalho é proposto a investigação de uma nova abordagem para o uso de espectroscopia de RMN no monitoramento de reações orgânicas. Ressonância Magnética Nuclear é bastante adequada para monitorar reações químicas, especialmente quando os sinais são bem resolvidos. No entanto, quando os espectros se sobrepõem, o que é comum, é necessário utilizar ferramentas de análise avançada de dados para analisar os resultados obtidos. Uma das técnicas mais utilizadas para a análise de misturas é a espectroscopia ordenada por difusão (DOSY) e até mesmo neste caso a sobreposição espectral é um problema. Felizmente, a combinação de DOSY com métodos estatísticos avançados (quimiometria) lidam surpreendentemente bem com tais sobreposições. Na parte experimental propõe-se o monitoramento da reação de formação de N-acilhidrazona através da aquisição de DOSY durante o curso da reação. A aquisição de DOSY, ao invés de um próton simples, permite o uso de uma abordagem quimiométrica poderosa, mais especificamente o PARAFAC ("PARAllel FACtor analysis") que é um método de decomposição multivariada. Este método utiliza a estrutura trilinear dos dados para obtenção de matrizes separadas contendo os N espectros, os decaimentos de difusão, e a concentração no curso reacional, respectivamente. Esta abordagem deverá permitir obter um espectro de RMN de 1H de cada um dos compostos envolvidos na reação [reagente (s), intermediário (s) e produto (s)], mesmo para os espectros severamente sobrepostos, bem como, informações relacionadas à cinética reacional e coeficientes de difusão.

Publicações científicas (4)
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
BARBOSA, THAIS M.; CASTANAR, LAURA; MOUTZOURI, PINELOPI; NILSSON, MATHIAS; MORRIS, GARETH A.; RITTNER, ROBERTO; TORMENA, CLAUDIO F. Improving the Sensitivity of FESTA Methods for the Analysis of Fluorinated Mixtures. Analytical Chemistry, v. 92, n. 2, p. 2224-2228, JAN 21 2020. Citações Web of Science: 0.
CASTANAR, LAURA; MOUTZOURI, PINELOPI; BARBOSA, THAIS M.; TORMENA, CLAUDIO F.; RITTNER, ROBERTO; PHILLIPS, ANDREW R.; COOMBES, STEVEN R.; NILSSON, MATHIAS; MORRIS, GARETH A. FESTA: An Efficient Nuclear Magnetic Resonance Approach for the Structural Analysis of Mixtures Containing Fluorinated Species. Analytical Chemistry, v. 90, n. 8, p. 5445-5450, APR 17 2018. Citações Web of Science: 2.
BARBOSA, T. M.; MORRIS, G. A.; NILSSON, M.; RITTNER, R.; TORMENA, C. F. H-1 and F-19 NMR in drug stress testing: the case of voriconazole. RSC ADVANCES, v. 7, n. 54, p. 34000-34004, 2017. Citações Web of Science: 2.
BARBOSA, T. M.; RITTNER, R.; TORMENA, C. F.; MORRIS, G. A.; NILSSON, M. Convection in liquid-state NMR: expect the unexpected. RSC ADVANCES, v. 6, n. 97, p. 95173-95176, 2016. Citações Web of Science: 16.

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