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Preparação, caracterização físico-química e cromatográfica de fases estacionárias Benzilamida

Processo: 16/07333-3
Linha de fomento:Bolsas no Brasil - Iniciação Científica
Vigência (Início): 01 de setembro de 2016
Vigência (Término): 31 de julho de 2017
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Pesquisador responsável:Márcia Cristina Breitkreitz
Beneficiário:Ana Carolina Marcucci
Instituição-sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
Assunto(s):Fases estacionárias   Cromatografia   Cromatografia líquida de alta eficiência

Resumo

O material de recheio da coluna cromatográfica (denominado fase estacionária, FE) é de suma importância para o sucesso da separação dos componentes de uma mistura por cromatografia líquida, uma vez que nele ocorrem interações físico-químicas com os analitos. Muitos materiais vêm sendo desenvolvidos para serem utilizados como fases estacionárias, de modo a alcançar a seletividade adequada para analitos com diferentes propriedades físico-químicas. A separação de compostos polares e básicos utilizando FE convencionais ainda é problemática em cromatografia líquida e por este motivo, fases estacionárias baseadas na introdução de um grupo fenila ou de grupos polares embutidos na cadeia alquílica tem despertado grande interesse. Nesse projeto, será desenvolvida uma metodologia inovadora para o preparo de uma fase estacionária do tipo fenil com grupo amida embutido, denomina de FE benzilamida. Esta FE poderá ser empregada tanto no modo fase reversa quando no modo HILIC na separação de compostos polares e básicos. Uma nova estratégia de obtenção dessa FE será proposta a fim de adquirir uma FE homogênea, pois a mesma já foi descrita na literatura com caráter heterogêneo. Essa FE será caracterizada física e quimicamente por técnicas como espectroscopiano infravermelho, ressonância magnética nuclear e análise elementar para comprovação da presença do grupo benzilamida na mesma. Misturas-teste estabelecidas na literatura e compostos de diferentes naturezas serão empregadas para avaliar o desempenho cromatográfico da FE desenvolvida por meio da análise dos parâmetros: número de pratos (N), assimetria dos picos (As), fator de retenção dos analitos (k) e resolução (Rs) entre pares de solutos. A aplicabilidade desta FE será avaliada empregando duas misturas de fármacos polares com caráter básico: uma mistura de beta bloqueadores e outra contendo vitaminas hidrofílicas. (AU)