Avanços em cromatografia por injeção sequencial: cromatografia bidimensional e desenvolvimento de novas fases estacionárias

• Processo: 17/08611-0
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado
• Data de Início da vigência: 01 de setembro de 2017
• Data de Término da vigência: 31 de agosto de 2019
• Área de conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: Fábio Rodrigo Piovezani Rocha
• Beneficiário: Mariana Roberto Gama Sato
• Instituição Sede: Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA). Universidade de São Paulo (USP). Piracicaba , SP, Brasil
• Vinculado ao auxílio: 11/23498-9 - Sistemas avançados de análises químicas em fluxo: aplicações nas áreas tecnológica, agronômica e ambiental, AP.TEM
• Assunto(s): Análise de alimentos
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Analise de Alimentos | analitos polares | Cromatografia Bidimensional | Cromatografia por injeção seqüencial | Fases estacionárias monolíticas | Hilic | Automação analítica e separações

Resumo

A cromatografia por injeção sequencial (SIC, do inglês Sequential Injection Chromatography) utiliza colunas cromatográficas operadas a baixas pressões acopladas a sistemas de análises por injeção sequencial. A capacidade de separação em SIC pode ser aumentada com o desenvolvimento de novas fases estacionárias mais seletivas, disponíveis como colunas monolíticas. A introdução das fases estacionárias monolíticas significou um avanço na tecnologia de colunas cromatográficas, por apresentar vantagens como (i) alta permeabilidade, que possibilita altas vazões de fase móvel sob menores pressões de trabalho, (ii) grande variabilidade de precursores disponíveis para o preparo de novas fases estacionárias, (iii) simples processos de preparação e (iv) alta resistência mecânica. A cromatografia de interação hidrofílica, HILIC (do inglês, Hydrophilic Interaction Chromatography), é uma combinação dos modos de separação fase normal, fase reversa e cromatografia iônica, porque emprega fases estacionárias altamente hidrofílicas, típicas daquelas utilizadas na cromatografia normal, tais como sílica não derivatizada ou quimicamente modificada com grupos polares (e.g. amino, ciano, diol ou polióis). Além disso, HILIC aplica solventes orgânicos polares e suas misturas, utilizados comumente como fases móveis para cromatografia em fase reversa, e é capaz de separar facilmente os compostos visados por cromatografia iônica, como aqueles polares ionizáveis ou ionizados. O desenvolvimento de sistemas de separação multidimensionais é uma alternativa em SIC, por explorar dimensões cromatográficas baseadas em diferentes mecanismos de separação. Quando a amostra é submetida à separação por mecanismos diferentes, ou complementares, intrinsicamente obtém-se um maior poder de separação e distribuição dos analitos, aumentando o poder de resolução. Por este motivo, fases estacionárias para uso no modo HILIC são usuais na combinação com fases estacionárias tradicionais de modo fase reversa em separações cromatográficas bidimensionais ortogonais, pois é eliminada a incompatibilidade de fases móveis entre dois modos de eluição. Além disso, analitos polares, que apresentam baixa eficiência de separação em fase reversa, podem ser separados com sucesso em fases estacionárias hidrofílicas para HILIC.

Publicações científicas

(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)

GAMA, MARIANA R.; ROCHA, FABIO R. P.; BOTTOLI, CARLA B. G.. Monoliths: Synthetic routes, functionalization and innovative analytical applications. TRAC-TRENDS IN ANALYTICAL CHEMISTRY, v. 115, p. 39-51, JUN 2019. (17/08611-0)

GAMA, MARIANA R.; ROCHA, FABIO R. P.. Solventless separation of underivatized biogenic amines by sequential injection chromatography. Microchemical Journal, v. 156, JUL 2020. (17/08611-0)

ACEVEDO, MARIA SOLEDAD M. S. F.; GAMA, MARIANA R.; BATISTA, ALEX D.; ROCHA, FABIO R. P.. Two-dimensional separation by sequential injection chromatography. Journal of Chromatography A, v. 1626, AUG 30 2020. (17/08611-0)