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Isolamento, caracterização e síntese de produtos de degradação de fármacos: um serviço inovador para suprir demanda gerada no mercado farmacêutico brasileiro pela implementação da Resolução RDC nº 53/2015 da ANVISA reformulado SET/2016

Processo: 17/25448-5
Linha de fomento:Bolsas no Brasil - Programa Capacitação - Treinamento Técnico
Vigência (Início): 01 de janeiro de 2018
Vigência (Término): 31 de agosto de 2018
Área do conhecimento:Ciências da Saúde - Farmácia - Análise e Controle de Medicamentos
Convênio/Acordo: FINEP - PIPE/PAPPE Subvenção
Pesquisador responsável:Anna Maria Alves de Piloto Fernandes
Beneficiário:Beatriz Vilas Boas de Almeida
Empresa:Labmass Laboratory Laboratório de Análise Química, Consultoria e Treinamento Ltda. - ME
Vinculado ao auxílio:17/50059-2 - Utilização da técnica de CLAE preparativa e semi preparativa para o isolamento de produtos de degradação de fármacos na ordem de mg e sua caracterização por espectrometria de massas sequencial e de alta resolução e RMN de 13C e 1H, AP.PIPE
Assunto(s):Espectrometria de massas   Cromatografia   Ressonância magnética nuclear   Síntese química   Degradação de resíduos químicos

Resumo

Este projeto PIPE consiste no aumento da capacidade do Labmass para instalação de serviço para estudos de degradação de fármacos através da separação por Cromatografia Líquida Semi-preparativa ou síntese orgânica e posterior caracterização via Espectrometria de Massas e Ressonância Magnética Nuclear. Os estudos irão além da caracterização dos produtos de degradação e terão o intuído de obter quantidades suficientes para posterior venda dos produtos degradados padronizados e caracterizados, processo este somente realizado no exterior em laboratórios como a LGC Standards. A metodologia trata-se de degradação por temperatura, ácido, base e UV em batelada feitas separadamente seguida pelo desenvolvimento da metodologia de separação por CLAE com detector de arranjo de diodo. Este produto é então transferido para uma coluna de CLAE semi-preparativa, a qual pode separar quantidades de compostos degradados na ordem de mg. Alternativamente, poderá ser desenvolvida a síntese química desses produtos. Todo este processo é acompanhado por espectrometria de massas sequencial com ionização por electrospray e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas por ionização por elétrons. Depois de separadas as frações, estas são submetidas a análise por espectrometria de massas de alta resolução com introdução por electrospray para determinação das fórmulas moleculares e informações estruturais obtidas por espectrometria de massas sequencial. Em seguida é feita a caracterização por RMN de próton e carbono 13 para elucidação da estrutura molecular corroborando as análises por espectrometria de massas. Depois de totalmente caracterizados a quantidade separada por CLAE semi-preparativa ou por síntese pode servir para testes de toxicidade e usados como padrão analítico. Pretende-se inclusive, comercializar estes produtos como Materiais de Referência Certificados. A aprovação do projeto PIPE será de extrema importância para os resultados apresentados pelo laboratório, pois terão impacto na capacidade de produção dos padrões analíticos de produtos de degradação para comercialização. A nacionalização desse processo, hoje somente oferecido no exterior, vai servir fortemente as indústrias farmacêuticas brasileiras que vem na última década crescendo de forma muito consistente no Brasil e que necessita atender RDC-58 da ANVISA. (AU)