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Avaliação da preparação de amostras com foco na quantificação de Cd e Pb por meio da ablação a laser, espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) em anéis de árvore e espeleotemas

Processo: 18/18648-0
Linha de fomento:Bolsas no Brasil - Iniciação Científica
Vigência (Início): 01 de outubro de 2018
Vigência (Término): 31 de janeiro de 2019
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Convênio/Acordo: National Science Foundation (NSF) e NSF’s Partnership for International Research and Education (PIRE)
Pesquisador responsável:Marco Aurelio Zezzi Arruda
Beneficiário:Caio Henrique dos Santos Alves
Instituição-sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas, SP, Brasil
Vinculado ao auxílio:17/50085-3 - PIRE: educação e pesquisa em clima das Américas usando os exemplos de anéis de árvores e espeleotemas (PIRE-CREATE), AP.TEM
Assunto(s):Espeleotemas   Quantificação   Cádmio   Chumbo   Ablação por laser   Espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente

Resumo

Este projeto de Iniciação Científica enfatiza as potencialidades do LA-ICP-MS com foco na preparação de amostras para análise quantitativa de Cd e Pb em anéis de árvores e espeleotemas, com o objetivo de caracterizar evidências de eventos extremos de enchentes no passado. Resumidamente, a técnica de LA-ICP-MS é baseada no uso de um laser que fornece energia suficiente para a superfície da amostra, sendo capaz de remover o material. Os comprimentos de onda do laser Nd: YAG (a 213 ou 266 nm) têm energia suficiente para ablacionar e vaporizar as amostras, sendo a fase gasosa transportada da câmara de ablação para a tocha ICP através de gás argônio (ou outros).Portanto, o LA-ICP-MS é uma técnica poderosa, que pode ser aplicada para vários tipos de amostras, se o processo de preparação da amostra for otimizado com precisão e com os parâmetros de laser e ICP-MS. Além disso, quando empregadas abordagens quantitativas, as concentrações também podem ser estimadas em escala ¼m, permitindo análises quantitativas. Em relação ao experimental, as condições aqui apontadas serão genéricas e propostas por meio de nosso conhecimento e da literatura. É óbvio que, com desenvolvimento de tal projeto, eles podem ser modificados, a fim de adequar o nosso trabalho com os estudos propostos. Após a secagem, as amostras serão preparadas quebrando as partículas em um pó fino através de diferentes moinhos (pilão e argamassa, moinho de bolas e moinho criogênico). Após a homogeneização das amostras, uma máquina de pressão será usada para produzir os pellets de amostra. Todas as variáveis envolvidas no fresamento da amostra serão otimizadas, como tempo, velocidade e temperatura de moagem. Além disso, serão avaliadas as condições de ICP-MS e aquelas envolvidas no processo de ablação, como energia de radiofreqüência (900 - 1400 W), gás de nebulização (0,9 - 1,2 L / min) e gás auxiliar (1,4 - 2,0 L / min), gases utilizados nas células de reação e colisão (O2, CH4 ou H2), que é dependente do analito, bem como as interferências observadas, intensidade do laser (30-60%), freqüência (10-20 Hz), tamanho (55-80 µm). O 12C será utilizado como padrão interno, para compensar possíveis oscilações instrumentais, que afetam a precisão dos resultados. Em termos de análise quantitativa, para os pellets obtidos anteriormente, uma solução enriquecida será adicionada para realizar a curva de calibração. Esse tipo de estratégia minimiza as interferências decorrentes da matriz da amostra. Dois aspectos ainda são importantes para observar: (I) a validação dos resultados por ICP-MS após a decomposição por microondas é obrigatória neste caso, e (II) padrões e amostras devem ser colocados juntos na câmara de ablação.

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