Busca avançada
Ano de início
Entree

Avaliação do preparo de amostras focado na quantificação de Cd e PD por meio de ablação a laser acoplada a espectrometria de massas (LA-ICP-MS) em anéis de árvore e espeleotemas

Processo: 19/05174-3
Linha de fomento:Bolsas no Brasil - Iniciação Científica
Vigência (Início): 01 de maio de 2019
Vigência (Término): 31 de dezembro de 2019
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Convênio/Acordo: National Science Foundation (NSF) e NSF’s Partnership for International Research and Education (PIRE)
Pesquisador responsável:Marco Aurelio Zezzi Arruda
Beneficiário:Rafael Magnusson
Instituição-sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas, SP, Brasil
Vinculado ao auxílio:17/50085-3 - PIRE: educação e pesquisa em clima das Américas usando os exemplos de anéis de árvores e espeleotemas (PIRE-CREATE), AP.TEM
Assunto(s):Espeleotemas   Árvores   Métodos analíticos de preparação de amostras   Espectrometria de massas   Espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente   Laser do estado sólido   Ablação por laser

Resumo

Este projeto de Iniciação Científica enfatiza as potencialidades do LA-ICP-MS, com foco na preparação de amostras para análise quantitativa de Cd e Pb em anéis de árvores e espeleotemas. O objetivo principal consiste na caracterização de evidências de eventos extremos de inundação que ocorreram em tempos passados. Resumidamente, a técnica LA-ICP-MS é baseada no uso de um laser fornecendo energia suficiente para a superfície da amostra, sendo capaz de remover material. Os comprimentos de onda do laser Nd: YAG (a 213 ou 266 nm) têm energia para ablação e vaporização das amostras, sendo a fase gasosa transportado da câmara de ablação para a tocha ICP através de gás argônio (ou outros). Tornando-se, assim, o LA-ICP-MS uma técnica poderosa, que pode ser aplicada para vários tipos de amostras, se o processo de preparação da amostra tiver uma boa precisão e os parâmetros de laser e ICP-MS bem otimizados. Adicionalmente, quando empregadas tais abordagens, as concentrações também podem ser estimadas em escala ¼m, permitindo análise quantitativa. Em relação ao experimental, as condições apontadas aqui serão genéricas, e propostas através do nosso conhecimento e da literatura. É óbvio que, embora o desenvolvimento deste projeto esteja definido, ele pode ser modificado, a fim de adequação ao nosso trabalho com os estudos propostos. Após a secagem, as amostras serão preparadas quebrando as partículas em um pó fino através de diferentes moinhos (pilão e argamassa, moinho de bolas e moinho criogênico). Após a homogeneização das amostras, uma máquina de pressão será usada para produzir as pelotas da amostra. Todas as variáveis envolvidas na moagem da amostra serão otimizadas, como tempo, velocidade e temperatura de moagem. Adicionalmente, as condições do ICP-MS serão avaliadas, assim como as do processo de ablação, como a potência de radiofrequência de plasma (900 - 1400 W), gás de nebulização (0,9 - 1,2 L /min) e gás auxiliar (1,4 - 2,0 L / min), gases utilizado nas células de reação e colisão (O2,CH4 ou H2), o que é analisado de forma independente, bem como as interferências observadas, a intensidade do laser (30-60%), freqüência (10-20 Hz), tamanho do ponto (55-80 µm). O 12C será usado como padrão interno, para compensar possíveis oscilações instrumentais, que afetam a precisão dos resultados. Em termos de análise quantitativa, para os pellets obtidos anteriormente, solução enriquecida será adicionada para realizar acurva de calibração. Este tipo de estratégia minimiza as interferências decorrentes da amostra matriz. Dois aspectos importantes ainda serão avaliados: a validação dos resultados pelo ICP-MS após a decomposição de microondas é obrigatória neste caso, e os padrões e as amostras devem ser colocadas juntos na câmara de ablação.

Mapa da distribuição dos acessos desta página
Para ver o sumário de acessos desta página, clique aqui.