Desenvolvimento e caracterização de fases estacionárias monolíticas à base de octadecilmetacrilato para uso em eletrocromatografia capilar

Autor(es)

Valeska Soares Aguiar

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2011-12-15

Membros da banca

Carla Beatriz Grespan Bottoli; Dosil Pereira de Jesus; Mariana Franco Maggi Tavares

• Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli

Resumo

A Eletrocromatografia Capilar (CEC) é uma técnica de separação que combina a seletividade cromatográfica da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) com a alta eficiência da Eletroforese Capilar (CE). A coluna capilar usada na separação é preenchida com uma fase estacionária, que pode ser do tipo particulada ou monolítica. Neste trabalho, monolitos poliméricos orgânicos foram preparados por polimerização in situ a partir dos monômeros octadecilmetacrilato (precursor e seletor hidrofóbico), etilenodimetacrilato (agente de entrecruzamento) e ácido 2-acriloilamido-2- metilpropanossulfóxido (monômero ionizável), além de diferentes tipos de solventes porogênicos, como álcool isoamílico, amílico, cicloexanol e 1,4- butanodiol, na presença e na ausência de água. Na primeira etapa do trabalho, variaram-se a natureza e a proporção entre os solventes porogênicos e, na segunda, o mesmo ocorreu com a proporção entre o conjunto de monômeros e de solventes porogênicos. As fases estacionárias foram caracterizadas por técnicas físicas como a microscopia eletrônica de varredura e a porosimetria; e as colunas moldadas com o material monolítico foram avaliadas pela técnica de CEC. As colunas apresentaram eficiência na faixa de 3000 a 50000 pratos m. A análise das isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e das curvas de distribuição de poros permitiu afirmar que o material monolítico sintetizado é essencialmente micro e mesoporoso. Os macroporos para fluxo de fase móvel foram nitidamente observados em imagens de microscopia eletrônica de varredura. Assim, as fases monolíticas apresentaram três tipos de poros: micro, meso e macroporos. Na segunda parte do trabalho, avaliou-se a repetibilidade de preparo das fases monolíticas e notou-se grande falta de repetibilidade em termos de eficiência de separação. As fases monolíticas apresentaram alto caráter apolar e seletividade metilênica adequada para separação de analitos apolares e aromáticos, como alquilbenzenos, alquilparabenos e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (AU)

• Processo FAPESP: 09/10620-0 - Desenvolvimento e Caracterização de fases estacionárias monolíticas poliméricas para uso em Eletrocromatografia Capilar
• Beneficiário: Valeska Soares Aguiar
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado