Medição de espessura de camadas e análise de impressão digital usando a técnica de fluorescência de raios-X

Resumo

A Fluorescência de Raios-X (XRF) é uma técnica poderosa de análise química elementar quali-quantitativa, não destrutiva, rápida, que não requer preparação de amostras podendo ser usada na identificação simultânea de elementos químicos do Sódio (Na) ao Urânio (U), sendo possível quantificar desde sub partes por milhão (ppm) até concentrações de 100%, com boa precisão (< 5%). A XRF também pode ser usada para a medição da espessura de camadas de recobrimento, e neste quesito, em se tratando de múltiplas camadas de recobrimento a XRF é imbatível, quando comparada a técnicas tradicionais para medidas de espessura, tais como: a) método de indução magnética; b) método de corrente parasita sensível à fase ou a amplitude; c) método magnético; d) método de microresistividade; e) método coulométrico e método STEP (Simultaneous Thickness and Electrochemical Potential determination); f) método da titulação, dentre outros. Para cada tipo de camada de recobrimento e substrato envolvido na medição, no caso do uso das técnicas tradicionais, há necessidade de um conhecimento prévio das camadas de recobrimento que se deseja medir e do substrato, pois os materiais envolvidos ditarão qual a melhor técnica ou equipamento a ser utilizado, muitas vezes exigindo mais do que uma técnica para se chegar ao resultado desejado. Na grande maioria dos casos, as técnicas tradicionais exigem o uso de equipamentos distintos, que requerem calibrações complicadas e operadores muito bem treinados. Dentro deste contexto, a XRF vem substituindo as técnicas tradicionais de medição de espessura de camadas, uma vez que pode ser utilizada para obtenção da espessura de camadas de superfícies recobertas por uma ou mais camadas de vários tipos de elementos químicos, tais como: Zn, Fe, Al, Sn, Ni, Ta, Cu, Ti, Pt, Ag, Au, dentre outros, numa enorme variedade de substratos. A XRF além de fornecer a espessura das multicamadas de recobrimento, consegue medir espessuras da ordem de nanômetros, fornecendo simultaneamente a composição química elementar das camadas. No caso da análise por impressão digital usamos a XRF para analisar a conformidade entre materiais distintos ou para identificar falsificações, técnica esta muito importante para a indústria farmacêutica. O objetivo deste trabalho é implementar uma nova linha de pesquisa junto ao grupo que coordeno na Universidade de Sorocaba, na linha de medição de espessura de camadas de recobrimento e estudos de conformidade e falsificações usando XRF, uma vez que há demanda da indústria por desenvolvimentos nesta área, faltam pessoal capacitado para implementá-las e existem desafios a serem superados. Por exemplo, na área de medição de camadas nas ciências farmacêuticas, esta técnica poderia ser usada para medida da espessura das camadas de recobrimento de formas farmacêuticas sólidas, onde a mesma é pouco utilizada ou desconhecida. Outra área que poderia se beneficiar da técnica é o recobrimento de camadas com produtos não metálicos, como na medida da espessura de camada de verniz cataforético usado como protetor pela indústria de ferragens, dentre outras. Por isso, solicitamos auxilio para aquisição de dois módulos de software, comercializados pela empresa Malvern Panalytical (Módulos: Stratos e Fingerprint), que criará as condições mínimas necessárias para iniciarmos um novo ramo de pesquisa, na área de medição de espessura de camadas e estudos de conformidade, uma vez que já temos o equipamento de XRF, modelo Epsilon-1, adquirido da empresa Marlvern Panalytical, no auxilio Fapesp Nº 2018/06801-9. A falta desses módulos, no entanto, nos impede de avançar com nossa pesquisa atual. A instalação do Stratos e Fingerprint complementarão a capacidade e função do Epsilon-1 de maneira imprescindível para que possamos seguir em frente com nossos estudos. (AU)