Determinação de 34S (% em átomos de 34S) em amostras de solo por espectrometria de massas

• Processo: 03/03241-7
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado
• Data de Início da vigência: 01 de setembro de 2003
• Data de Término da vigência: 31 de janeiro de 2007
• Área de conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: José Albertino Bendassolli
• Beneficiário: Alexssandra Luiza Rodrigues Molina Rossete
• Instituição Sede: Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA). Universidade de São Paulo (USP). Piracicaba , SP, Brasil
• Assunto(s): Espectrometria de massas Isótopos estáveis Enxofre Análise do solo
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Determinacao Isotopica | Enxofre 34 | Espectrometria De Massas | Isotopo Estavel | Residuos | S-Total

Resumo

A metodologia para determinação de 34S em amostras de solo será de grande importância em pesquisas na área agronômica, especialmente no estudo do ciclo de enxofre no sistema solo-planta. O desenvolvimento deste projeto deverá proporcionar o domínio do método para determinação de S-Total (mg.kg-1 de solo) e bem como a determinação de 34S (% em átomos de 34S), por espectrometria de massas, em amostras de solo. O enxofre no solo pode ser encontrado em duas formas básicas como S-Inorgânico e S-Orgânico, a fração orgânica é responsável por 95% do enxofre na maioria dos solos. Para a determinação do S-total do solo é necessária a oxidação do S-Orgânico à S-Inorgânico. A oxidação do S-Orgânico, presentes nas amostras de solo, em S-Sulfato será avaliada por oxidação via seca (alcalina) e úmida (digestão ácida). Na oxidação via seca será avaliada duas misturas oxidantes, uma contendo NaHCOs + Ag2O e uma segunda denominada mistura ESCHKA (MgO, Na2CO3 e K2CO3). O processo por via úmida deve-se avaliar a digestão nítrica em sistema fechado e a digestão nítrica-clorídrica em sistema aberto. A nomenclatura da marcação isotópica nas etapas de obtenção do S-34SO4-2, Ba34SO4 e 34SO2 objetiva-se em identificar a fonte marcada em cada processo. Após a obtenção do S-34SO4-2, do extrato do S-Total, deve-se proceder à precipitação na forma de Ba34SO4 e posteriormente obter o 34SO2 em linha de alto vácuo. A determinação de 34S (% em átomos de 34S) no 34SO2 será realizada no espectrômetro de massas ATLAS-MAT, modelo CH4. Será realizada a comparação do método de determinação de 34S, utilizando o método estabelecido pelo plano em apreço, e o método convencional que usa a digestão ácida em sistema aberto utilizando uma mistura de HNO3 e Br2. O desenvolvimento do plano em apreço possibilitará ao laboratório o domínio de todas as etapas metodológicas (separação isotópica de 34S, determinação de 34S em amostras vegetais e solo) objetivando a utilização do traçador estável 34S em estudos do ciclo do elemento S no sistema solo-planta. (AU)

Publicações acadêmicas

(Referências obtidas automaticamente das Instituições de Ensino e Pesquisa do Estado de São Paulo)

ROSSETE, Alexssandra Luiza Rodrigues Molina. Determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) por espectrometria de massas em amostras de solo, a partir de S-Total e S-Sulfato disponível. 2007. Tese de Doutorado - Universidade de São Paulo (USP). Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA/STB) Piracicaba.