Preparação de eletrólitos sólidos poliméricos a partir do amido

Autor(es)

Dragunski, Douglas Cardoso

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: São Carlos. [2003]. xix,167 f., gráficos, ilustrações, tabelas.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Instituto de Química de São Carlos
• Data de defesa: 24 mar. 2003
• Orientador: Maule, Agnieszka Joanna Pawlicka
• Área do conhecimento: Engenharias - Engenharia de Materiais e Metalúrgica
• Indexada em: Banco de Dados Bibliográficos da USP-DEDALUS
• Localização: Universidade de São Paulo. Biblioteca do Instituto de Química de São Carlos; IQSC/T1426

Resumo

Este trabalho apresenta os resultados de preparação e caracterização de eletrólitos sólidos poliméricos (ESP), obtidos a partir de amido rico em amilopectina modificado física e quimicamente. As modificações físicas foram efetuadas através de plastificação com diferentes substâncias e as químicas através de reações de enxertia com isocianato comercial [diisocianato de tolueno poli (óxido de propileno)] e reações de sulfatação. Como o objetivo principal foi a obtenção de novos ESP, foi estudada a influência da quantidade de sal e da temperatura sobre a condutividade iônica. Todas as amostras foram caracterizadas através de difração de Raios-X, análises térmicas (DSC, TGA), microscopia eletrônica de varredura e impedância eletroquímica. Análise das amostras contendo diferentes plastificantes revelou que as substâncias tais como sorbitol, etilenoglicol e glicerol, os quais possuem em suas estruturas grupamentos OH, demonstraram melhores valores de condutividade e estabilidade em relação aos outros plastificantes. Entretanto, as amostras plastificadas com 30% de glicerol em relação à massa de amilopectina apresentaram as melhores propriedades de condutividade, aderência, transparência e estabilidade. O máximo de condutividade (10,85 x 10-5 Scm-1) para estas amostras foi para quantidade de sal na razão [O]/[Li] = 6,5. Também foi observado que a condutividade possui um comportamento do tipo Arrhenius em função do inverso da temperatura. Em relação ao sal utilizado, o filme contendo o sal LiBF4 apresentou o melhor valor de condutividade (5,13 x 10-5 Scm -1; [O]/[Li]=10). As reações de enxertia da amilopectina foram comprovadas pelas técnicas de FTIR, RMN CP/MAS de 13C, Raios-X e MEV. Após a remoção dos extrativos e inserção de lítio por difusão foi obtido um valor de condutividade de 3,55 x 10-5 Scm -1 a 30ºC. Os filmes apresentam um comportamento do tipo VTF em função do inverso da temperatura. Estes filmes apresentaram também boa transparência na região do visível. Com intuito de inserir grupamentos negativos na cadeia de amilopectina foi realizada reação de sulfatação. Amostras sulfatadas foram plastificadas com glicerol e apresentaram o valor da condutividade iônica (9,2x10-5 Scm -1) levemente melhor do que a amilopectina plastificada nas mesmas condições (3,3x10-5 Scm -1). Os filmes obtidos foram homogêneos e com razoável transparência... (AU)