Estudo de parâmetros associado à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica

Autor(es)

Cassiana Seimi Nomura

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: São Paulo.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Conjunto das Químicas (IQ e FCF) (CQ/DBDCQ)
• Data de defesa: 2006-03-03

Membros da banca

Pedro Vitoriano de Oliveira; Érico Marlon de Moraes Flores; Claudimir Lucio do Lago; Ana Rita de Araújo Nogueira; Fábio Rodrigo Piovezani Rocha

• Orientador: Pedro Vitoriano de Oliveira

Resumo

Neste trabalho foi feito um estudo sistemático para avaliar a influência dos principais parâmetros associados à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os parâmetros avaliados foram secagem, moagem, tamanho de partículas, massa de amostra e homogeneidade na determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn em fígado e músculo bovino. Além desses estudos foram desenvolvidos métodos para a determinação de As, Cd, Cr e Pb em cabelo e de As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb e Zn em material particulado urbano. A adequada otimização dos programas de aquecimento e o uso de modificadores químicos permitiram que, na maioria dos casos, a calibração do espectrômetro fosse feita com soluções de referência. O fígado e o músculo bovino foram preparados seguindo diferentes procedimentos de secagem: (1) liofilização e (2) secagem em forno de microondas doméstico seguida pela estufa a 60 oC até atingir massa constante. O moinho de bolas e o moinho criogênico foram utilizados para a moagem. Todos os materiais apresentaram homogeneidade adequada para serem aplicados em análises de massas inferiores a 100 µg, exceto o Pb, cuja massa mínima foi de 600 µg. O fígado seco em forno de microondas seguida pela estufa e moído em moinho criogênico foi o que apresentou a melhor homogeneidade, podendo ser aplicado para análise de massas em torno de 30 µg, no caso da determinação de Cu. Devido à capacidade da SS-ETAAS analisar diminutas massas de amostras, foi possível avaliar a distribuição de Cd e Pb ao longo do fio de cabelo. Esse estudo mostrou que, por meio desse tipo de análise, é possível obter informações a respeito dos episódios do passado relevantes à saúde, mesmo que a ação já tenha cessado, podendo ser utilizado em investigações forenses. O trabalho envolvendo a análise de material particulado urbano faz parte do processo de certificação de um novo material de referência certificado para microanálise (SRM 1648a), em processo de produção no National Institute of Standard and Technology (NIST). Resultados da avaliação de homogeneidade indicaram que massas de amostra inferiores a 50 µg podem ser utilizadas. (AU)

• Processo FAPESP: 02/00666-4 - Estudos de parâmetros associados a análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica
• Beneficiário: Cassiana Seimi Nomura
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado Direto