Determinação direta de constituintes inorganicos em leite por ICP OES: comparação critica do desempenho analitico em configuração de tocha axial e radial, usando uma mistura de animais terciarios (CFA-C) como solvente

Autor(es)

Júlio César José da Silva

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP. , ilustrações, tabelas.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 0000-00-00

Membros da banca

Nivaldo Baccan

• Orientador: Solange Cadore; Nivaldo Baccan
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química
• Indexada em: Base Acervus-UNICAMP; Biblioteca Digital da UNICAMP
• Localização: Universidade Estadual de Campinas. Biblioteca Central Cesar Lattes; T/UNICAMP; Si38d; Universidade Estadual de Campinas. Biblioteca do Instituto de Química; T/UNICAMP; Si38d

Resumo

Neste trabalho foi explorada a inserção das amostras de leite num instrumento de emissão óptica em plasma (ICP OES) após uma simples diluição em uma mistura de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C 10 % v/v). Macro (Ca, K, Mg, Na e P) e micro-elementos (Al, Ba, Cu, Fe, Mn, Mo, Se e Zn) foram determinados usando ambas as configurações axial e radial do plasma. O desempenho analítico do ICP OES foi avaliado em termos da razão Mg II 280,2 nm / Mg I 285,2 nm, efeitos de matriz, BEC, SBR, LOD, LOQ, exatidão e precisão. Usando uma vazão de nebulização de 0,6 L min e potência aplicada de 1,3 kW, a razão Mg II/Mg I foi maior do que oito para ambas as configurações. Em condições robustas, os processos do plasma não foram alterados significativamente pela presença de 0,1 % m/v de Ca, K ou Na. Esse comportamento também foi observado para uma série de linhas analíticas em uma ampla faixa de energia (1,6 - 15,9 eV), embora efeitos de até 30 % tenham sido observados para algumas linhas (ex. Al I 396 nm). Por outro lado, efeitos severos de matriz foram observados para a maioria das linhas analíticas em condições não-robustas, principalmente com AX-ICP OES. O uso de Sc e Y como padrões internos compensou os efeitos de matriz observados em condições robustas, principalmente para o AX-ICP OES, e no entanto, os efeitos sobre a linha atômica so Al I 396 nm permaneceram altos (20 - 30 %). Embora não tenha sido possível determinar Al e Se, a exatidão dos resultados obtidos (intervalo de 98 % de confiança) na presença de uma matriz complexa, sem a necessidade de uma etapa prévia de digestão, e a quantificação de amostras comerciais de leite comprovam a eficácia desse método desenvolvido para uma análise rápida e simples desse tipo de matriz. (AU)

• Processo FAPESP: 00/00048-3 - Determinação direta de constituintes inorgânicos em leite por ICP-OES: comparação crítica ao desempenho analítico em configuração de tocha axial e radial, usando uma mistura de aminas terciárias
• Beneficiário: Julio Cesar Jose da Silva
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado