Síntese de nanopartículas de óxido de nióbio hidratado via microemulsão inversa

Autor(es)

Liana Alvares Rodrigues

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Lorena.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Escola de Engenharia de Lorena (EEL/ASDI)
• Data de defesa: 2009-02-03

Membros da banca

Maria Lúcia Caetano Pinto da Silva; Heizir Ferreira de Castro; Maria do Carmo de Andrade Nono

• Orientador: Maria Lúcia Caetano Pinto da Silva

Resumo

Com o objetivo de gerar um material mais homogêneo quanto à forma e tamanho das partículas formadas (nanopartículas), o presente trabalho visa o estudo das variáveis de preparação do Nb2O5.nH2O via microemulsão inversa (ME). Por meio de um planejamento fatorial completo, estudou-se a influência da concentração do agente precursor, da ordem de adição das microemulsões e da razão água/surfatante (W) no tamanho das partículas formadas. Para análise comparativa, Nb2O5.nH2O também foi preparado pelos métodos da precipitação convencional (PC) e da precipitação em solução homogênea (PSH). Os materiais preparados foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectrômetria de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de área superficial específica pelo método B.E.T. A adsorção de íons fosfato em Nb2O5.nH2O foi estudada. A melhor forma de preparação do Nb2O5.nH2O via ME foi a utilizada no experimento 2. As micrografias MEV confirmam que os materiais preparados pelo método ME possuem partículas esféricas menores que as dos materiais preparados pelos métodos PC e PSH. Dos modelos cinéticos estudados, o que melhor se ajustou aos dados experimentais de adsorção de íons fosfato nos materiais preparados foi o de pseudo 2a ordem. A quantidade de íons fosfato adsorvida aumenta com a redução do pH da solução inicial. O modelo de isoterma de Langmuir simulou adequadamente os resultados de equilíbrio obtidos, sendo observada a seguinte ordem de capacidade de adsorção: ME2>PSHu>PC>PSHc. A adsorção de íons fosfato em Nb2O5.nH2O é espontânea e endotérmica. Os íons fosfatos podem ser dessorvidos da superfície do Nb2O5.nH2O através do ajuste do pH da solução. A adsorção de íons fosfato em óxido de nióbio hidratado envolve mecanismos de quimissorção, fisissorção e troca iônica. (AU)

• Processo FAPESP: 06/05421-0 - Síntese de nanopartículas de óxido de nióbio hidratado via microemulsão inversa
• Beneficiário: Liana Alvares Rodrigues
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado