Redução do efeito de matriz em análises quantitativas de amostras de solos realizadas com a técnica LIBS

Resumo

A espectroscopia de emissão de plasma induzido por laser (LIBS) é uma alternativa promissora para análise de nutrientes e contaminantes em amostras de solo por precisar de pouco preparo de amostra, ser rápida e não gerar resíduos nocivos à natureza. Apesar dessas vantagens, a técnica LIBS não se estabeleceu para análise de rotina devido à baixa reprodutibilidade, especialmente por causa dos efeitos de matriz, e à baixa sensibilidade para alguns elementos, e.g., Pb, S e P. Neste trabalho, propomos: i) o desenvolvimento de modelos e métodos com base no modelo calibration free (CF-LIBS) e no método one-point calibration (OPC) para minimizar os efeitos de matriz na quantificação elementar de amostras de solos e ii) formas de preparo de amostra para melhorar a sensibilidade da técnica. Desenvolvido originalmente em 1999 para minimizar os efeitos de matriz e baseado na equação de Boltzmann para emissões atômicas ou iônicas, CF-LIBS ainda é pouco usado pela sua dificuldade de uso e pela falta de calibração das densidades de emissores no plasma. Proposto em 2013, OPC é um método que corrige empiricamente a intensidade das linhas de emissão dos elementos e pode ser usado para calibrar a densidade de emissores no plasma. Para aumentar sensibilidade da técnica LIBS, vamos testar a adição de alguns compostos que possam intensificar a emissão das linhas dos elementos de interesse. Nesta proposta, serão usadas amostras de solos com características variadas de composição química e de textura. Também usaremos amostras sintéticas quando pertinente para testar modelos e métodos em condições controladas e conhecidas. A análise dos resultados dos modelos e métodos propostos será feita pelo coeficiente de determinação e pelo erro quadrático médio de previsão. A sensibilidade da técnica será avaliada pelo limite de detecção e pela relação sinal-ruído.