Avaliação quimiométrica de catalisadores Ni/CeO2 na reação de redução de CO2 obtidos por coprecipitação: um estudo operando

Resumo

Os metais de transição dos grupos 8, 9 e 10, ou seja, níquel, rutênio, paládio, ródio, platina, cobre, molibdênio, rênio, prata, ouro, ferro e cobalto, são ativos para a reação de metanação de dióxido de carbono e considerando que o Ni está muito mais disponível, bem como mais barato que os metais nobres, a maioria das pesquisas sobre metanação de CO2 agora está focada em catalisadores à base de Ni. Dos catalisadores à base de metais de transição estudados, Rh e Ni apresentaram o melhor desempenho catalítico. Porém, o preço de Rh é 500 vezes maior que o de Ni. Os catalisadores de metal suportados em CeO2 exibem uma série de características interessantes da estrutura e da superfície, incluindo o par redox Ce4+/Ce3+, defeitos de superfície, interface metal-suporte, etc., que foram identificados como sítios ativos catalíticos em muitas reações químicas. As propriedades catalíticas e capacidade em termos de ativação de reagentes, a transformação de intermediários e a atividade/seletividade/estabilidade catalítica final podem ser ajustados de forma eficaz adaptando as propriedades mencionadas anteriormente associadas ao domínio da céria (por exemplo, morfologia, vacâncias de oxigênio na superfície e funcionalidade) e fase de metal suportada (por exemplo, tamanho de partícula, composição e estrutura eletrônica). A nova linha de pesquisa em catálise será amparada de rede multiusuária de laboratórios de síntese química e manipulação: de um Espectrômetro na Região do Infra-Vermelho (IRFT) VERTEX 70 com acessórios, para análise de superfícies e filmes finos A513Q Assessório de Reflexão de ângulo variável; de um Microscópio Confocal Leica modelo DCM 3D com mesa anti-vibratória; de um Microscópio de força atômica SHIMADZU SPM-9700 (Scanning Probe Microscope com mesa anti-vibratória; de um Difratômetro Rigaku D/MAX-2100; um Cromatógrafo a gás com detector de ionização em chama (FID) e detector de fotômetro de chama pulsante (PFP), com injetor automático e controle eletrônico de fluxo (CG-FID) (01 unidade); um Cromatógrafo de líquido de alta performance com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD); um Cromatógrafo de líquido de alta performance com detector de fluorescência (HPLCFL); um Cromatógrafo líquido de alta performance com detector de condutividade (HPLCCD); um Espectrofotômetro na região do ultravioleta/visível (UV-Vis), Potenciostatos e Impedância Eletroquímica(IES) e de um Microscópio Eletrônico de Varredura Carl Zeiss Modelo EVO/LS15 com microssonda (EDS). A experimentação e análise estatística, são procedimentos de suma importância para a utilização de ferramentas quimiométricas, tendo como objetivo buscar a otimização de um experimento químico. Na maioria das situações, seja na melhoria de produtos, processos ou de experimentos químicos, o resultado depende de vários parâmetros/fatores. Um teste para avaliação necessariamente requer que vários parâmetros sejam testados simultaneamente.Ferramentas estatísticas de planejamento experimental buscam redução da quantidade de ensaios experimentais, permitindo o estudo simultâneo da avaliação de diversas variáveis em um processo catalítico. O planejamento experimental fatorial é uma ferramenta de análise de dados bastante útil, e sua principal aplicação reside na avaliação das variáveis de processo mais relevantes de um experimento químico. Após a avaliação das variáveis que representam maior significância para o processo, experimentos que permitem otimizar os resultados de interesse são executados O conceito chave da metodologia operando é obter simultaneamente estrutura confiável e dados catalíticos, tornando possível avaliar as relações estrutura-atividade. Portanto, uma célula operando espectroscópica tem que ser um reator catalítico atendendo às especificações de projeto necessárias, tais como (1) ausência de limitações de transferência de massa ou energia e (2) ausência de desvio ou mistura de retorno, por exemplo, caracterizado por volume morto. (AU)