Técnicas de caracterização "in situ" e "in operando" em superfícies de materiais de carbono nanoestruturado

Resumo

Os materiais de carbono nanoestruturados, em nossos trabalhos de pesquisa mais básica, estão sendo estudados como materiais superhidrofóbicos e superhidrofílicos, como materiais supercapacitores, como suportes de catalisadores, além de seu estudo de interação com meios biológicos. Todos estes processos são dependentes de interações de superfície com os respectivos meios, tanto através de mudanças morfológicas quanto através de mudanças da composição química da superfície. Na situação de pesquisa atual as caracterizações de superfície são realizadas antes e após os processos, criando apenas uma noção do seu estado nestas duas condições, havendo apenas inferência do ocorrido ao longo do processo. Nesta proposta, pretendemos implantar técnicas de caracterização "in situ" que possam caracterizar em tempo real as modificações superficiais "in operando". Para caracterização de superfície em processos eletroquímicos, onde modificações químicas da superfície são esperadas, será feita uma célula eletroquímica com janela óptica que dê acesso por microscópio à superfície da amostra sob análise. Esta célula eletroquímica acionada por um potenciostato, capaz de fazer voltametria e cronoamperometria, será analisada com resolução temporal, tanto no nosso microscópio Raman quanto no nosso microscópio de FTIR/ATR. Para os processos que dependem de modificações morfológicas, como as transições de superhidrofobicidade de Cassie-Baxter para Wenzel, efeito lotus ou efeito pétala, estaremos, inicialmente, limitados a análises de baixa ampliação, em microscopia e estereometria óptica, mas com excelente visualização do estado de molhabilidade, diretamente na superfície. Em paralelo com estas implementações próprias, que nos darão experiência em caracterização "in operando" e conhecendo a escala de tempo destes processos, iniciaremos estudos conjuntos no CNPEM com o objetivo de utilizar sua experiência instalada em diversas análises de raios-X, além de sistema de microscopia eletrônica de varredura em câmara ambiental. Queremos progredir até à utilização do NAP/XPS (Near Atmospheric Pressure X-ray Photoelectron spectroscopy), que tem instalação prevista para os próximos anos no Sirius.