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Otimização de um método de extração de baixo volume para determinar hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em amostras de aerossol

Processo: 21/13216-8
Modalidade de apoio:Auxílio à Pesquisa - Publicações científicas - Artigo
Data de Início da vigência: 01 de janeiro de 2022
Data de Término da vigência: 30 de junho de 2022
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química
Pesquisador responsável:Roberta Cerasi Urban
Beneficiário:Roberta Cerasi Urban
Instituição Sede: Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia (CCET). Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR). São Carlos , SP, Brasil
Assunto(s):Química verde  Química ambiental 
Palavra(s)-Chave do Pesquisador:Design of Experiments | green chemistry | Levoglucosan | PAH and derivatives (Oxy-PAH and Nitro-PAH) | particulate matter | química ambiental

Resumo

Este trabalho descreve a otimização de um método de extração para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) e seus derivados nitro e oxi-PAH em amostras de material particulado atmosférico (PM), e demonstra que este método também é eficaz para a determinação de levoglucosano. A otimização dos solventes de extração foi realizada utilizando um planejamento de mistura de três componentes com os solventes diclorometano, metanol e acetonitrila. O número de extrações, o volume de solvente e a duração da extração foram otimizados usando um planejamento fatorial completo seguido por um planejamento composto central. As análises foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. As condições otimizadas do método foram três extrações utilizando 4,0 mL de acetonitrila, com ultrassonicação por 34 min. O método proposto apresentou boa linearidade (r> 0,990) e precisão aceitável para concentrações baixas (RSD: 1-16%), médias (RSD: 1-19%) e altas (RSD: 2-16%) de PAHs. Os limites de quantificação para os diferentes PAHs variaram de 10 a 50 ng mL-1, os quais foram adequados para PM. A avaliação do método usando ensaios de recuperação na matriz da amostra, bem como a comparação com um método de referência, mostrou boas recuperações para o levoglucosano e para a maioria dos PAHs e seus derivados, exceto para os compostos mais voláteis, que foram perdidos durante a evaporação do solvente. Os resultados para as amostras de PM extraídas pelo método otimizado e pelo método de referência apresentaram boa concordância. O método proposto exigiu 97% menos solvente que o método de referência, minimizou o tempo de análise em 85% e se mostrou exato e preciso para a determinação de pelo menos 27 PAHs e seus derivados presentes em amostras de PM coletadas com amostrador de baixo volume. (AU)

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