Determinação fotométrica de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas e zinco em águas empregando multicomutação com bomba de seringa

Autor(es)

Felisberto Gonçalves Santos Junior

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Piracicaba.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA/STB)
• Data de defesa: 2016-12-07

Membros da banca

Boaventura Freire dos Reis; Eder Tadeu Gomes Cavalheiro; Pedro Sérgio Fadini; Carlos Eduardo Saraiva Miranda; Ivo Milton Raimundo Junior

• Orientador: Boaventura Freire dos Reis

Resumo

Nesta tese foram desenvolvidos procedimentos analíticos fotométricos automáticos para determinação simultânea de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas sem etapa de pré-concentração com solvente orgânico e zinco em águas empregando microextração líquido-líquido. Em todos os procedimentos reportados nesta tese, o módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação, utilizou-se bomba de seringa como propulsor de fluidos e válvulas solenoide de três vias como dispositivos de comutação para controlar as inserções das alíquotas da amostra e dos reagentes no percurso analítico. As detecções fotométricas foram realizadas empregando fotômetros de LEDs, construídos para este projeto, equipados com celas de fluxo com caminho óptico longo (50,0 mm para cloreto, sulfato e zinco, 200,0 mm para molibdênio). O fotômetro foi construído com LEDs de alto brilho como máximos de emissão em 472 nm para cloreto, sulfato e molibdênio e 525 nm para zinco. Os procedimentos para determinação simultânea de sulfato e cloreto apresentaram faixa linear entre 10-700 mg L-1; 0,25-10 mg L-1; limite de detecção de 5,3 mg L-1; 0,16 mg L-1; coeficiente de variação de 3,0%; 0,9 % (n=10), respectivamente, e frequência de amostragem de 75 determinações por hora para cada analito. O procedimento para determinação de molibdênio apresentou faixa linear entre 50 - 500 ?g L-1, limite de detecção 9,1 ?g L-1, coeficiente de variação 1,07% (n=10) e frequência de amostragem de 51 determinações por hora. O procedimento para zinco apresentou uma faixa linear entre 10-100 ?g L-1, limite de detecção 8,3 ?g L-1, coeficiente de variação 3,3% (n=10) e frequência de amostragem de 19 determinações por hora (AU)

• Processo FAPESP: 13/05728-2 - Desenvolvimento de dispositivo para propulsão de fluído e módulo de análise com habilidade para implementar os processos de análise por injeção sequencial e multicomutação em análise em fluxo
• Beneficiário: Felisberto Gonçalves Santos Junior
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado