Determinação dos elementos do grupo da platina após fusão coletora com sulfeto de nível

Autor(es)

Alexandre Paulo de Souza Jorge

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Geociências
• Data de defesa: 1999-01-26

Membros da banca

Jacinta Enzweiler; Hardy Jost; Alfonso Schrank

• Orientador: Jacinta Enzweiler

Resumo

A fusão coletora (jire assay) com sulfeto de níquel foi empregada com o objetivo de separar e pré-concentrar os elementos do grupo da platina (EGP) e ouro (Au) de suas matrizes geológicas visando sua posterior determinação analítica. A fusão coletora foi realizada com 10 g de carbonato de sódio, 20 g de tetraborato de sódio, 1 g de níquel, 0,75 g de enxofre e 10 a 20 g de amostra. Após a fusão e o resfriamento desta mistura, obtém-se um botão de sulfeto de níquel que contém os EGP e o Au. Duas técnicas analíticas foram utilizadas na determinação dos EGP e do Au presentes no botão: a análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) e a ablação com laser seguida por espectrometria de massa com fonte de plasma induzido de argônio (LA-ICP-MS). As análises por !NAA foram efetuadas nos resíduos obtidos após a dissolução. do botão em HCI concentrado. As determinações pela técnica de LA-ICP-MS foram feitas diretamente nos botões de NiS, após polimento. A calibração do LA-ICP-MS foi efetuada com botões de NiS, preparados substituindo à amostra por quartzo dopado com os EGP e Au. Ai duas metodologias foram avaliadas através da análise sete de amostras de referência internacional, com concentrações variando desde 2,4 ng gol (Os) e 731 ng gol (Pt). Os resultados obtidos por INAA tenderam a valores menores que os recomendados, para as amostras de referência analisadas. Esta tendência foi atribuída a perdas dos EGP durante a dissolução dos botões de NiS. Os resultados obtidos por LA-ICP-MS, para a maior parte dos elementos e amostras analisadas, são concordantes com os valores recomendados, indicando que a extração dos EGP e Au, durante a fusão coletora é quantitativa. Os limites de detecção (3s), na lNAA, situaram-se entre 0,01 ng g-l (Ir) e 20 ng g-I (Pd) e entre 0,2 ng g-I (Ir) e 2,5 ng gol (Pt) na LA-ICP-MS. A comparação entre as duas técnicas analíticas favorece o LA-ICP-MS: os botões de NiS são analisados diretamente, os tempos analíticos são significativamente menores, não há procedimentos que possam ocasionar perdas e/ou contaminação ocasional após a formação do botão, e os instrumentos tendem a se tornar mais acessíveis aos usuários (AU)

• Processo FAPESP: 97/06848-7 - Determinação de elementos do grupo da platina e ouro em amostras geológicas usando fire assay com sulfeto de níquel
• Beneficiário: Alexandre Paulo de Souza Jorge
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado