Avaliação de tubo metalico como atomizador na tecnica de HG-AAS: analise de parametros analiticos e morfologicos

Autor(es)

Aline Klassen

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2007-01-08

Membros da banca

Marco Aurelio Zezzi Arruda; Maria Goreti Rodrigues Vale; Anne Hélène Fostier

• Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda

Resumo

Nesta Dissertação foi avaliada a eficiência do atomizador metálico (liga INCONEL600®) na técnica de HG-AAS (do inglês, hydride generation atomic absorption spectrometry) . A dissertação está dividida em três Capítulos sendo cada um referente ao desenvolvimento da metodologia para determinação de As, Bi e Se, respectivamente. Foram avaliadas variáveis físicas e químicas por meio do uso de soluções de referência de 50 mg L para As e Bi, e de 400 mg L para Se. Dentre estas variáveis podemos citar: concentração de ácido (exceto no caso do Se, em que a concentração foi mantida em 7 mol L), de NaBH4 e de NaOH, comprimento do reator, alça de amostragem, vazão de solução carregadora, vazão de gás de arraste, diâmetro interno do capilar cerâmico entre outros. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Bi e Se: limite de detecção (LD), ( 2,3; 0,7; 1,8 mg L), desvio padrão relativo (RSD), (5,8; 2,7; 10%) e coeficiente de regressão (R), (0,9978; 0,9997; 0,9974). O desvio padrão relativo do método foi baseado nas réplicas das amostras. Posteriormente, foi realizado um estudo de possíveis concomitantes na determinação de As, Bi e Se. As proporções de analito:concomitante foram baseadas no universo das amostras usadas nesta dissertação para os elementos As e Se. Com esse estudo, pôde ser verificado que a seletividade foi grandemente afetada pela presença de Cu, Fe e Ni, para a determinação de As e Bi, no entanto, para a determinação de Se, os elementos Cu, Bi e As interferiram. Os testes de exatidão dos métodos propostos foram averiguados por meio do uso de materiais de referência certificados de amostras ambientais, bem como de interesse medicinal. Os valores encontrados foram concordantes com os valores certificados, segundo um intervalo de confiança de 95% de acordo com o teste t. Após o término do desenvolvimento de cada metodologia, os atomizadores foram cortados em diferentes pontos e foram obtidas algumas micrografias, bem como a composição da liga, por meio do detector de Raios-X. Com esse estudo foi possível inferir algumas explicações sobre a necessidade da injeção de um padrão concentrado no sistema para determinação de arsênio, bem como a descoberta de nanotubos de carbono na superfície do atomizador empregado na metodologia para determinação de bismuto. A existência de nanotubos de carbono foi confirmada por meio da técnica de TEM. Esse resultado é interessante, uma vez que o custo dos nanotubos é elevado e o mesmo tem sido empregado em diversas aplicações na Ciência. (AU)

• Processo FAPESP: 05/52764-8 - Avaliacao do atomizador de ni na tecnica de hg-aas: analise de parametros analiticos e morfologicos.
• Beneficiário: Aline Klassen
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado