Técnicas espectrais de infravermelho próximo (NIR) e quimiometria aplicadas ao processamento de alimentos

Autor(es)

Amanda Teixeira Badaró

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia de Alimentos
• Data de defesa: 2021-11-16

Membros da banca

Douglas Fernandes Barbin; María del Carmen Alamar Gavidia; José Javier Benedito Fort; Angel Antonio Carbonell Barrachina; Wouter Saeys

• Orientador: Douglas Fernandes Barbin

Resumo

Técnicas rápidas, não destrutivas e livres de produtos químicos estão em crescente demanda em muitas áreas da indústria. As técnicas de espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) e de imagem hiperespectral no infravermelho próximo (NIR-HSI) têm demonstrado grande potencial na determinação de parâmetros de qualidade de alimentos, autenticação de produtos alimentícios, detecção de fraudes alimentares, entre muitas outras aplicações. Na espectroscopia NIR, as medições são feitas em pontos específicos da amostra, detectando apenas uma pequena porção; enquanto na imagem hiperespectral, as informações espectrais e espaciais são combinadas, sendo uma escolha adequada para muitos produtos alimentícios, uma vez que são matrizes muito heterogêneas. Portanto, este estudo teve como objetivo revisar todas as aplicações de NIRS (dispersivos), Transformada de Fourier (FT) NIR e HSI na avaliação de parâmetros de qualidade da farinha de trigo e de produtos à base de trigo, bem como para a autenticação e determinação da composição desses produtos. Além disso, este trabalho teve como objetivo identificar e classificar diferentes tipos de amostras de fibras adicionadas à semolina e massas produzidas por formulações de fibras e semolina, e monitorar o processo de cozimento dessa massa enriquecida com fibras por técnicas espectrais. Além disso, este trabalho teve como objetivo a aplicação de HSI em outro produto em pó, sendo utilizada para quantificar o teor de pectina em cascas de laranja. Primeiramente, espectros NIR foram adquiridos para comparar a precisão na classificação de amostras enriquecidas com fibras, para quantificar a quantidade dessas fibras e verificar sua distribuição das fibras adicionadas à semolina. A Análise de Componentes Principais (PCA) e a Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) foram usadas para a classificação. Modelos de regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR) aplicados aos espectros NIR-HSI mostraram R2P entre 0,85 e 0,98, e RMSEP entre 0,5 e 1% do teor de fibra, e os modelos foram usados para construir os mapas químicos das amostras. Além disso, NIR-HIS, em conjunto com Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares (MCR-ALS), foi testado para investigar a capacidade de avaliação, resolução e quantificação da distribuição de fibras em massas alimentícias enriquecidas. Os resultados mostraram coeficiente de determinação de validação (R²V) entre 0,28 e 0,89% de falta de ajuste (LOF) <6%, variância explicada acima de 99% e similaridade entre espectros puros e recuperados acima de 96% e 98% em modelos usando farinha pura e macarrão controle como estimativas iniciais, respectivamente. Além disso, o VIS/NIR-HSI no modo de transmissão foi testado como uma alternativa objetiva para a classificar amostras de acordo com o tempo de cocção de massas alimentícias como forma de automatizar a determinação de atributos de massas alimentícias. A Análise Discriminante Linear (LDA) mostrou valores de sensibilidade e especificidade entre 0,14 - 1,00 e 0,51 - 1,00, respectivamente, e taxa de não erro (NER) acima de 0,62. A Análise Discriminante por Mínimos Quadrados Parciais (PLSDA) apresentou valores de sensibilidade e especificidade entre 0,67 - 1,00 e 0,10 - 1,00, respectivamente, e NER acima de 0,80. Os resultados da primeira parte deste trabalho mostraram que a técnica NIR-HSI pode ser utilizada para a identificação e quantificação da fibra adicionada à semolina. Além disso, NIR-HSI e MCR-ALS, juntos, são capazes de identificar fibras em massas. A imagem hiperespectral no modo de transmissão demonstrou ser uma técnica adequada como alternativa objetiva para classificar amostras de macarrão de acordo tempo de cocção, como forma de automatizar a determinação dos atributos das massas. A determinação do teor de pectina em cascas de laranja foi investigada usando NIR-HSI. LDA mostrou melhores resultados de discriminação considerando três grupos: baixo (0–5%), intermediário (10–40%) e alto (50–100%) conteúdo de pectina. Modelos PLSR baseados em espectros completos mostraram maior precisão (R2> 0,93, RMSEP entre 6,50 e 9,16% da pectina) do que aqueles baseados em comprimentos de onda selecionados (R2 entre 0,92 e 0,94, RMSEP entre 8,03 e 9,73% de pectina). Os resultados demonstram o potencial do NIR-HSI para quantificar o conteúdo de pectina em cascas de laranja, fornecendo uma técnica valiosa para produtores de laranja e indústrias de processamento (AU)

• Processo FAPESP: 17/17628-3 - Análise de imagens e espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) na avaliação de qualidade e autenticação de alimentos
• Beneficiário: Amanda Teixeira Badaró
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado Direto