Especiação de íons inorgânicos, organo-metálicos e complexos metal-ligantes por eletroforese capilar empregando sistemas de análise em fluxo com detecção espectrométrica

Resumo

Este projeto tem como objetivos o estudo, desenvolvimento e avaliação de uma metodologia analítica baseada na associação de técnicas, visando à especiação de íons inorgânicos, organometálicos e complexos metal-ligantes em amostras de interesse ambiental. Será construído um sistema, no qual um pequeno volume de amostra será introduzido por Injeção em Fluxo (FIAa) em um capilar para especiação por Eletroforese Capilar (CEb) com determinação subsequente por espectrometria de plasma. Neste trabalho, serão estudados os processos de separação e quantificação de espécies dos seguintes elementos: Pb, Sn, Cr, Se e Te. Os três últimos serão utilizados para avaliação da eficiência de separação eletroforética e quantificação das espécies mediante o emprego do método da Espectrometria de Massas com Diluição Isotópica (IDe) na Especiação. Serão estudadas as espécies Cr(III)/Cr(VI), Se(IV)/Se(VI) e Te(lV)fTe(VI) e, para isso, será necessário produzir cromatos, selenatos e teluratos enriquecidos nos isótopos estáveis 53Cr, 74Se e 125Te. Propõe-se a realização paralela de dois sub-programas, os quais envolverão o desenvolvimento de uma interface FIA-CE e uma interface CE-ICP, respectivamente. Isso facilitará o estudo de ambas as interfaces e, simultaneamente, agilizará a investigação do grande número de parâmetros envolvidos nessa associação. Inicialmente, será investigado o desempenho do sistema de análise por injeção em fluxo como meio para introdução de volumes definidos de amostra no capilar eletroforético através da interface FIA-CE. Esta deverá apresentar um volume morto desprezível, além de promover um contato elétrico eficiente entre os eletrodos e o capilar. A automatização do sistema deverá promover a agilização da troca de amostras, o que permitirá o aumento da precisão e a frequência analítica. A eletroforese capilar (CE) apresenta um excelente desempenho na separação de espécies químicas devido à sua alta capacidade de resolução. Por sua vez, a espectrometria de massas com fonte de plasma é uma técnica seletiva, multi-elementar e com baixo limite de determinação. Assim, a associação dessas duas técnicas permitirá, tanto uma separação eficiente das espécies de interesse pela CE, como sua detecção pela espectrometria de plasma. Para que isso se torne exequível, o outro sub-programa contemplará o desenvolvimento da interface CE-ICP. Nesta, o capilar eletroforético será introduzido no interior de um Nebulizador de Injeção Direta (DINd ), com o objetivo de aumentar a eficiência de transporte dos analitos até o plasma. Uma vez encerradas as investigações de ambas as interfaces, o sistema Integral será implementado e testado para análise de amostras de águas. (AU)