Determinação do 1-hidroxipireno em amostras de urina por cromatografia líquida de alta eficiência - estudo dos parâmetros de validação

Autor(es)

Patrícia Miranda de Faria ^[1] ; Henrique Vicente Della Rosa ^[2]

Afiliação do(s) autor(es)

^[1] Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas. Departamento de Análises Clínicas e Toxicológicas

^[2] Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas. Departamento de Análises Clínicas e Toxicológicas

• Tipo de documento: Artigo Científico
• Fonte: Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas; v. 40, n. 2, p. 255-265, 2004-06-00.

Resumo

Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) correspondem a um grupo de substâncias químicas formadas durante a decomposição térmica de materiais orgânicos e, então, liberadas no meio ambiente. Vários trabalhos têm relatado efeitos adversos produzidos pelos HAPs, sendo muito destes efeitos relacionados ao desenvolvimento de câncer. Segundo a International Agency for Research on Cancer (IARC), seis HAPs são provavelmente carcinogênicos para o homem. Considerando as propriedades toxicológicas e com o intuito de prevenir uma exposição ocupacional a estes compostos, a monitorização biológica por meio da determinação do 1-hidroxipireno urinário é, recomendada. Para tanto, foi necessário validar metodologia para a quantificação do analito proposto. Este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de um sistema de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e detecção de fluorescência para a análise do 1-hidroxipireno urinário e, ainda, validar os parâmetros analíticos para a determinação deste analito em amostras de urina. O método inclui hidrólise enzimática (²-glicuronidase/arilsulfatase) com posterior extração em fase sólida - SPE (C18). A separação cromatográfica foi consumada com uma coluna LC-PAH (15 cm x 4,6 mmID x 5 µm), fluxo em fase gradiente (metanol 40 e 100%) e finalmente detecção seletiva (excitação - 242 nm e emissão - 388 nm). O método demonstrou ser linear (r² = 0,999) na faixa de concentração estudada (0,2 a 40,0 ng/mL). Os limites de detecção e quantificação foram 0,5 ng/mL e 1,0 ng/mL, respectivamente. Os resultados de precisão e exatidão foram adequados para a análise (CV < 15%) e a recuperação do analito manteve-se na faixa de 80 a 120%. Por fim, o método validado foi considerado adequado para a análise do 1-hidroxipireno urinário. (AU)

• Processo FAPESP: 00/05556-7 - Monitorização ambiental e biológica da exposição aos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs)
• Beneficiário: Patricia Miranda de Faria
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado