Estudo do acoplamento entre eletroquímica e RMN de baixo campo com média resolução, para a análise in situ e on line de reações redox de compostos orgânicos e avaliação do efeito do campo magnético sobre a velocidade das reações in situ

Resumo

O acoplamento entre eletroquímicas e a espectroscopia de RMN (EQ-RMN) é uma técnica muito poderosa para elucidar mecanismos de reação especialmente em reações de degradação oxidativa e pode ser uma boa opção para avaliar espécies instáveis. Apesar das suas vantagens, existem alguns problemas resultantes deste acoplamento, tais como o ruido gerado pelo sinal eletroquímico e a redução da resolução do pico de RMN devido à perda de homogeneidade do campo magnético causada pela introdução da célula eletroquímica. Para solucionar este problema algumas publicações sugerem usar eletrodos de fibra de carbono, ao invés de eletrodos metálicos, e um eletrodo de referência de Pd ou Ag. Embora a espectroscopia de RMN seja uma boa técnica para avaliar a estrutura de compostos orgânicos, é sabido que o campo magnético pode alterar a taxa da reação assim como a morfologia dos depósitos eletroquímicos. Este efeito é conhecido como magnetoeletrólise, e embora seja conhecido faz algumas décadas nenhum trabalho na área de EQ-RMN usando alto campo levou em consideração este fenômeno. O efeito é proporcional à intensidade do campo magnético e nós recentemente publicamos um artigo no qual foi demonstrado o efeito do campo magnético na taxa de deposição de cobre durante o acoplamento EQ-RMN usando um equipamento de baixo campo (0,33T). Portanto espera-se que a taxa de reação aumente em reações que ocorrem na presença de um campo magnético mais intenso. Pretende-se avaliar o efeito do campo magnético nestas reações realizadas in situ e on line e também a eficiência do acoplamento EQ-RMN com baixo campo magnético e média resolução para a elucidação de compostos envolvidos em reações redox. (AU)