Síntese e caracterização de novas fases estacionárias monolíticas híbridas para uso em cromatografia líquida capilar

• Processo: 19/04567-1
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Regular
• Data de Início da vigência: 01 de julho de 2020
• Data de Término da vigência: 30 de setembro de 2022
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: Carla Beatriz Grespan Bottoli
• Beneficiário: Carla Beatriz Grespan Bottoli
• Instituição Sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
• Assunto(s): Cromatografia líquida Processos de separação Análise físico-química
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: cromatografia liquida | cromatografia líquida capilar | Monólitos | Separações

Resumo

O uso de fases estacionárias monolíticas híbridas vem ganhando espaço no âmbito das técnicas de separação capilares, pois combinam as vantagens dos monolitos orgânicos e dos baseados em sílica, como ampla faixa de pH que podem ser utilizadas, menor encolhimento, maior estabilidade mecânica e área superficial. Atualmente, para a produção desse tipo de coluna tem-se desenvolvido várias estratégias de síntese como sol-gel, one-pot, click chemistry, entre outras.Dentre os vários reagentes que podem ser empregados na síntese dos monolitos híbridos, os silsesquioxanos poliédricos oligoméricos (POSS) vem apresentando destaque por proporcionar boa estabilidade mecânica e de pH, além de alta estabilidade térmica. Além desse, os líquidos iônicos aparecem incorporados na estrutura monolítica ou como modificador em sua superfície, pois conferem à fase estacionária um modo misto de separação com interações hidrofóbicas, À-À, troca iônica, eletrostática, dipolo-dipolo e ligação de hidrogênio. Nesse trabalho, serão sintetizadas colunas capilares monolíticas híbridas empregando POSS-MA (metacril substituído) e líquidos iônicos monoméricos como precursores. Também serão sintetizadas colunas capilares a base de monolitos híbridos utilizando síntese one-pot e reações tiol-eno e tiol-metacrilato do tipo click chemistry para separação de moléculas com polaridades e características químicas diferentes como fármacos e proteínas utilizando Cromatografia Líquida Capilar (CLC) no modo fase reversa e Cromatografia Líquida de Interação Hidrofílica (HILIC).As colunas serão caracterizadas por análises físico-químicas (infravermelho, área superficial e volume de poro, análise elementar, termogravimetria e RMN), morfológica (via microscopia eletrônica de varredura) e cromatográfica (via Cromatografia Líquida Capilar (CLC) com detecção UV), e serão posteriormente aplicadas para análises de proteínas empregando CLC com detecção por espectrometria de massas (CLC-MS). (AU)