EMU: Aquisição de equipamento de análises simultâneas térmicas (TG-DSC) e de espectrometria de massa para estudo de voláteis em materiais geológicos

• Processo: 23/17332-8
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Programa Infraestrutura - Pequeno Médio Porte
• Data de Início da vigência: 01 de setembro de 2024
• Data de Término da vigência: 31 de agosto de 2027
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Geociências - Geologia
• Pesquisador responsável: Fabio Ramos Dias de Andrade
• Beneficiário: Fabio Ramos Dias de Andrade
• Instituição Sede: Instituto de Geociências (IGC). Universidade de São Paulo (USP). São Paulo , SP, Brasil
• Pesquisadores associados: Brenda Chung da Rocha ; Colombo Celso Gaeta Tassinari ; Miguel Angelo Stipp Basei ; Renato de Moraes ; Ricardo César Aoki Hirata ; Rogério Guitarrari Azzone ; Valdecir de Assis Janasi
• Assunto(s): Análise térmica Espectrometria de massas Estudos ambientais Fluidos Minerais Processos geológicos Mineralogia
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Análises Térmicas | espectrometria de massa | estudos ambientais | fluidos | minerais | Processos geológicos | Mineralogia

Resumo

Análises termicas são usadas na caracterização de materiais que contêm voláteis incluindo minerais, fármacos, compostos orgânicos, entre outros. O princípio da análise é o aquecimento da amostra a uma taxa controlada e o controle de suas variações de massa e de entalpia durante o aquecimento. Nas análises de variação de massa (TG, termo-gravimétricas), o porta-amostras é acoplado a uma balança de precisão que registra as variações de massa da amostra durante o aquecimento, registrando também as temperaturas em que ocorrem os eventos de perda de massa. A aplicação clássica em mineralogia se baseia no fato de que diversos minerais contêm voláteis em sua estrutura (p. ex. H2O, OH, C, CO2, S, SOx), em proporções definidas e que são liberados em temperturas características, o que permite a identificação de minerais. A análise térmodiferenciai (TD) e sua derivada DSC (differential scanning calorimetry), é feita pela medição das variações de entalpia ou de fluxo térmico entre a amostra e uma substância padrão inerte. As reações apresentadas pela amostra durante o aquecimento podem ser endo- ou exotérmicas, o que faz com que a amostra fique mais fria ou mais quente que o material de referência, respectivamente, durante o curso da reação. Outro controle possível é o da atmosfera da câmara de aquecimento, para que reações de oxidação ou redução sejam induzidas ou inibidas. O controle da atmosfera de análise é feito com fluxo de misturas gases. Um avanço recente deste método foi a junção das análises térmicas com a espectrometria de massa, que realiza a análise química em tempo real dos voláteis emitidos pela amostra. Esta evolução da técnica abriu novas fronteiras para análises de materiais, permitindo a identifcação precisa dos voláteis contidos nas amostras.O equipamento pretendido é um Analisador Térmico Simultâneo acoplado a espectrômetro de massa. Atualmente, apenas a empresa Netzsch dispõe de equipamento com a configuração desejada, sendo o modelo STA 449 F5 Jupiter Netzsch acoplado a espectrômetro QMS 403 Aëolos Quadro. Este equipamento realiza análises térmicas com aquecimento até temperaturas de 1600 oC em taxas controladas. São registradas simultaneamente as variações de massa e de entalpia, enquanto os compostos químicos da fração volátil da amostra são identificados pelo espectrômetro de massa. O aparelho é equipado com microbalança de alta sensibilidade e precisão de 0,1 micrograma, e permite analisar amostras entre 5 mg e 35 g. O sistema realiza o aquecimento da amostra em atmosfera estática, dinâmica, inerte ou oxidante, sendo a atmosfera do sistema controlada por mistura de gases. Bomba de vácuo e adaptadores para gases acompanham o conjunto. As taxas de aquecimento são ajustáveis entre 0,001 e 50 K/min. O sistema é controlado por computador com softwares de calibração e controle, para aquisição e tratamento de dados em ambiente Windows (Proteus basic software, ExpertMode user interface), tanto para as análises térmicas como para as de espectrometria de massa. Acompanha conjunto de sete substâncias puras para calibração de entalpia e temperatura (In, Sn, Zn, Al, Ag, Au, Ni) em porta-amostras de Al2O3, e de conjunto de discos de safira de pureza certificada para calibração de entalpia. (AU)