Desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos empregando multicomutação em fluxo e detecção espectrofotométrica para determinação de N-ureídos em leguminosas, zinco em fármacos, níquel em plantas e alumínio em solução para hemodiálise

• Processo: 07/55219-6
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Regular
• Data de Início da vigência: 01 de novembro de 2007
• Data de Término da vigência: 30 de abril de 2010
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: Boaventura Freire dos Reis
• Beneficiário: Boaventura Freire dos Reis
• Instituição Sede: Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA). Universidade de São Paulo (USP). Piracicaba , SP, Brasil
• Assunto(s): Instrumentação analítica Espectrofotometria Análise em fluxo Análise em fluxo por multicomutação
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Analise Em Fluxo | Espectrofotometria | Instrumentacao Analitica | Multicomutacao Em Fluxo | Quimica Analitica

Resumo

Este projeto compreende o desenvolvimento de fotômetros, módulos de análises e procedimentos analíticos automáticos para determinação espectrofotométrica de N-ureídos em tecido vegetal de leguminosas (soja), níquel em plantas, zinco em fármacos e alumínio em solução para hemodiálise. Os N-ureídos (alantoína e o ácido alantóico) são produzidos pela planta por meio da fixação biológica de nitrogênio (FBN) do ar por bactérias e tem grande importância econômica e ambiental na produção agrícola de leguminosas (soja, por exemplo), pois minimiza o uso de fertilizantes nitrogenados e reduz o impacto ambiental. O nitrogênio fixado é armazenado na forma orgânica como alantoína e ácido alantóico (principais formas de nitrogênio) as quais são transportadas dos nódulos das raízes para o caule, folhas e grãos, portanto sua determinação permite avaliar a necessidade de adubação suplementar. Neste projeto será desenvolvido procedimentos automáticos para determinação destas duas espécies químicas. A metodologia selecionada para desenvolver o procedimento analítico é baseada na hidrólise alcalina da alantoína para formar o ácido alantóico. O ácido alantóico é hidrolisado em meio contendo HCI e fenilhidrazina formando uréia e ácido glioxilico, o qual é oxidado com ferricianeto de potássio em meio fortemente ácido e o composto formado é detectado a 535 nm. Os procedimentos para a determinação de níquel em plantas, zinco em fármacos e alumínio em solução para hemodiálise serão desenvolvidos empregando espectrofotometria em fase sólida, tendo como um dos objetivos ampliar a faixa de resposta linear de procedimentos analíticos baseados nesta técnica de detecção. Uma limitação para ampliação da faixa de resposta linear em espectrofotometria de fase sólida é o caminho óptico da cela de detecção que em geral é em torno de 1 mm. Este caminho óptico não pode ser aumentado devido às limitações da intensidade do feixe de radiação dos equipamentos comercias. Neste projeto, pretende-se desenvolver um fotômetro empregando LED de alto brilho como fonte de emissão de radiação eletromagnética e detector de estado sólido de alto desempenho, e assim permitindo empregar cela de detecção com caminho óptico mais longo do que o usual (1 mm) em espectrofotometria de fase sólida. Nestas condições, uma maior quantidade do material usado como suporte sólido poderá ser inserida na cela de fluxo, possibilitando a ampliação da faixa de resposta linear. O módulo de análise será desenvolvido baseado no processo de multicomutação em fluxo, visando redução do consumo de reagentes e do volume de efluente gerado. As espécies químicas de interesse são níquel, alumínio e zinco e as matrizes são fármacos (zinco), plantas (níquel) e solução para hemodiálise (alumínio). Como suporte sólido serão empregados C12 e resinas de troca iônica. Este projeto compreende dois planos de doutorado que estão na fase inicial, e visa a obtenção de recursos para executar as pesquisas propostas. Um dos planos de tese envolve a determinação de alantoína e ácido alantóico em tecido vegetal (soja), e o outro plano envolve a determinação de alumínio, níquel e zinco em fármacos e solução de hemodiálise empregando espectrofotometria de fase sólida. Embora, as pesquisas envolvidas tenham em comum o emprego do processo de multicomutação em fluxo, os mesmos tem abordagem distintas devido à especificidade das matrizes e a natureza das espécies químicas de interesse. Em vista disso, o projeto compreende dois subprojetos identificados por A e B. Achamos mais fácil elaborar o projeto com essa estrutura, onde cada parte corresponde a um plano de tese de doutorado. Imaginamos, também, que esta forma de apresentação não acarretará dificuldade para avaliação do mérito do mesmo. (AU)