Utilização da técnica de CLAE preparativa para o isolamento de produtos de degradação de fármacos na ordem de miligramas e sua caracterização por espectrometria de massas sequencial e de alta resolução e RMN de 13C e 1H

• Processo: 14/13687-7
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Pesquisa Inovativa em Pequenas Empresas - PIPE
• Data de Início da vigência: 01 de julho de 2014
• Data de Término da vigência: 31 de março de 2015
• Área de conhecimento: Ciências da Saúde - Farmácia - Análise e Controle de Medicamentos
• Pesquisador responsável: Eduardo César Meurer
• Beneficiário: Eduardo César Meurer
• Empresa: Labmass Laboratory Laboratório de Análise Química, Consultoria e Treinamento Ltda. - ME
• Vinculado ao auxílio: 13/50890-2 - Utilização da técnica de CLAE preparativa e semi-preparativa para o isolamento de produtos de degradação de fármacos na ordem de mg e sua caracterização por espectrometria de massas sequencial e de alta resolução e RMN de 13 C e 1H, AP.PIPE
• Assunto(s): Instrumentação analítica Cromatografia líquida de alta eficiência Fármacos Espectrometria de massas Ressonância magnética nuclear
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: degradação | Espectrometria de massas | fármacos | Rmn | Instrumentação Analítica

Resumo

Este projeto PIPE consiste no aumento da capacidade do Labmass para instalação de processos para estudo de fármacos e seus produtos de degradação através da separação por cromatografia líquida preparativa para posterior caracterização via espectrometria de massas e ressonância magnética nuclear. Os estudos irão além da caracterização dos produtos de degradação e terão o intuído de obter quantidades na ordem de miligramas (10 - 300mg) para posterior venda dos produtos degradados padronizados e caracterizados, processo este somente realizado no exterior em laboratórios como Dr. Ehrenstorfer GmbH. A metodologia trata-se de degradação acelerada por aumento temperatura, ácido, base e radiação UV em batelada, feitas separadamente seguida pelo desenvolvimento da metodologia de separação por CLAE com detector de arranjo de diodo, esta metodologia é então transferida para um equipamento de CLAE preparativo o qual pode separar grandes quantidades de compostos degradado (1 a 100 g) resultando em padrões de alta pureza, todo este processo será acompanhado por espectrometria de massas sequencial com ionização por electrospray, depois de separadas as frações estas são submetidas à análise por espectrometria de massas de alta resolução com introdução por electrospray para determinação das possíveis fórmulas moleculares e informações estruturais obtidas por espectrometria de massas sequencial, e em seguida pela caracterização por RMN de próton e carbono 13 para elucidação da estrutura molecular corroborando as análises por espectrometria de massas. Depois de totalmente caracterizados a quantidade separada por CLAE preparativo pode servir para testes de toxicidade e usados como padrão analítico. Os padrões serão estudados por um orgânico sintético para elaboração da rota sintética, para o estudo de sua síntese. A aprovação do projeto PIPE será de extrema importância para os resultados apresentados pelo laboratório, pois terão impacto não só na qualidade de resultados, já que partes dos recursos serão aplicadas em certificação de qualidade INMETRO. (AU)