Agentes de relaxação em RMN para acelerar a aquisição de espectro de 13C para medidas de efeito isotópico cinético.

• Processo: 22/13038-5
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Iniciação Científica
• Data de Início da vigência: 01 de novembro de 2022
• Data de Término da vigência: 31 de outubro de 2023
• Área de conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Orgânica
• Pesquisador responsável: Claudio Francisco Tormena
• Beneficiário: Leonardo Claudio
• Instituição Sede: Instituto de Química (IQ). Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Campinas , SP, Brasil
• Vinculado ao auxílio: 20/10246-0 - Ressonância magnética nuclear: das sequências de pulso a determinação estrutural, AP.TEM
• Assunto(s): Relaxação Ressonância magnética nuclear Espectroscopia
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Relaxação | Rmn | 13C | espectroscopia

Resumo

Medidas do Efeito Isótopo Cinético (KIE) utilizando RMN de 13C em abundância natural é uma tarefa demorada, pois requer espectros quantitativos de 13C NMR de razão sinal-ruído muito alta. Normalmente, cada experimento quantitativo de RMN de 13C leva pelo menos 30 horas, para uma amostra altamente concentrada e considerando que são necessárias medidas em quintuplicata, é possível estimar em torno de sete dias para adquirir uma única medição de KIE. Isso se deve aos longos tempos de relaxação T1 (da ordem de 5 a 60 segundos) dos núcleos de 13C em RMN. Para medições quantitativas, é obrigatório definir um tempo de reciclagem (ou seja, o período entre varreduras, d1) igual a 5 vezes T1 (para o T1 mais longo), resultando geralmente em 300 segundos entre varreduras. Para amostra concentrada (de 30 a 80 mg/mL) considerando uma molécula pequena (ou seja, MW até 500 Daltons), uma relação sinal-ruído adequada pode ser alcançada usando pelo menos 512 varreduras, resultando em um experimento de 40 horas. Este experimento demorado é impraticável para muitos laboratórios de RMN, pois é necessário um espectrômetro de RMN dedicado. Para contornar esse problema pretendemos utilizar reagentes de relaxação em RMN para reduzir o tempo T1 e adquirir os espectros num tempo 10 vezes menor.