Caracterizacao e determinacao da interacao entre a "tris-(s)-1 fenileticarbamato" de amilose e sulfoxidos quirais, utilizados em coluna de "clae", via ressonancia magnetica nuclear.

• Processo: 00/11798-3
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado
• Data de Início da vigência: 01 de janeiro de 2001
• Data de Término da vigência: 30 de junho de 2001
• Área de conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Orgânica
• Pesquisador responsável: Antonio Gilberto Ferreira
• Beneficiário: Sandra Romera
• Instituição Sede: Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia (CCET). Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR). São Carlos , SP, Brasil
• Assunto(s): Amilose Cromatografia líquida de alta eficiência Carbamatos Ressonância magnética nuclear
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Amilose | Carbamatos | Clae | Medidas De T1 | Noesy | Rmn

Resumo

Entre os derivados de polissacarídeos, os carbamatos de celulose e amilose são os mais empregados como fases estacionárias quirais em CLAE. A grande vantagem destas, quando comparadas com as fases quirais de outros tipos, reside no fato de uma maior variedade de classes de compostos quirais serem eficientemente resolvida. Estes carbamatos são preparados através da reação do polissacarídeo com o isocianato. O grau de derivação desta reação tem sido determinado por analise elementar e espectro na região do infra vermelho. Entretanto, estas técnicas não fornecem resultados satisfatórios quando é necessário um melhor controle do grau de derivação e a indicação da pureza do carbamato obtido. Também é necessário investigarmos quais são os átomos envolvidos na interação entre a fase estacionária quiral e os sulfóxidos quirais para estabelecermos modelos que possam explicar a alta seletividade da fase estacionária. Assim, estamos propondo neste projeto, a investigação via RMN de líquidos, para caracterização da fase estacionária (tris-[(S)-1-feniletilcarbamato] de amilose) e da determinação dos pontos de "contacto" entre a fase estacionária quiral e os sulfóxidos quirais. Através dos dados de deslocamento químico de 1H e 13C, estes últimos obtidos via detecção indireta (HSQC e HMBC), dos dados de n.O.e. (efeito nuclear Overhauser) e a determinação da mobilidade através das medidas de T1 (Relaxagão Transversal) de 1H acreditemos obter as informações necessárias. (AU)