Determinação de opióides em cabelo via eletroforese capilar (CE)

Autor(es)

Elizabete Campos de Lima

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: São Paulo. , gráficos, ilustrações, tabelas.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Conjunto das Químicas (IQ e FCF) (CQ/DBDCQ)
• Data de defesa: 2003-04-25

Membros da banca

Marina Franco Maggi Tavares; Pierina Sueli Bonato; Alice Aparecida da Matta Chasin; Erika Rosa Maria Kedor; Regina Lucia de Moraes Moreau

• Orientador: Marina Franco Maggi Tavares
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química
• Indexada em: Banco de Dados Bibliográficos da USP-DEDALUS
• Localização: Universidade de São Paulo. Biblioteca do Conjunto das Químicas; CQ T/543.0871; L732d

Resumo

A análise química para a verificação do uso de drogas de abuso vem sendo requisitada com o objetivo de identificar o usuário para que medidas de prevenção e controle possam ser tomadas uma vez que o seu uso está atingindo indivíduos de variadas faixas etárias e camadas sociais. O cabelo é uma matriz biológica interessante de se trabalhar pois não requer cuidados especiais para seu transporte e armazenamento e além disso é de difícil adulteração. O presente projeto de pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas altemativas para a separação de 15 opióides, em cabelo, utilizando a eletroforese capilar (CE). Foi desenvolvida uma metodologia de extração inédita para a digestão das amostras de cabelo utilizando-se a extração em fase sólida com cartucho de fase estacionária trocadora de íons (MCX) os extratos obtidos foram analisados via CE utilizando-se com eletrólito de separação tampão fosfato 20 mmol/l, pH 2,5; injeção eletrocinética da amostra (5 s/5 kV); 25 kV durante a análise; detecção em 200 nm e 25°C de temperatura. As análises foram feitas utilizando-se uma coluna capilar de sílica fundida de 75 &#181;m de diâmetro interno, Lt =47 cm e Lefe =40 cm. A metodologia desenvolvida e, especificamente validada para morfina, foi aplicada a um conjunto de 100 amostras da área clínica (cabelo de 35 pacientes sob medicação a base e de morfina). A validação do método proposto para a determinação de morfina em amostras de cabelo apresentou boa linearidade (R > 0,99), valores de limite de detecção e quantificação da ordem de 0,064 mg/L (ou 0,12 ng de morfina/mg de cabelo) e 0,214 mg/L (ou 0,37 ng morfina/mg de cabelo) respectivamente; com precisão e exatidão adequadas (erro relativo < 20%), valores de recuperação média de 81,19 % e com seletividade apropriada e especificidade única testada para 4 principais interferentes (morfina-3&#946;D-glicuronídeo, nalorfina, clonidina e codeína). O nível de morfina nas amostras de cabelo provenientes dos pacientes selecionados (pacientes do Grupo da Dor do Hospital das Clínicas da Universidade de São Paulo - HCFMUSP) variou de 1,3 a 18,4 ng de morfina/mg de cabelo. Além disso, foram otimizadas 2 separações de misturas de opióides um envolvendo os principiais opióides utilizados em clínica médica e outra contendo esses mesmos opiáceos acrescida de seus metabólitos. A primeira mistura de padrões foi separada utilizando-se tampão fosfato 20 mmol/L, pH 2,5. A segunda mistura de padrões foi separada utilizando-se tampão fosfato 60 mmol/L, pH 2,5 contendo 8 mmol/L &#946;-ciclodextrina + 4% metanol. (AU)

• Processo FAPESP: 99/04131-3 - Determinacao de drogas de abuso (farmacos opioides), de interesse clinico e forense, por eletrocromatografia capilar.
• Beneficiário: Elizabete Campos de Lima
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado