Fases estacionarias de poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) imobilizadas sobre suportes de silica para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa: preparo e caracterização

Autor(es)

Liane Maldaner

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2010-02-25

Membros da banca

Isabel Cristina Sales Fontes Jardim; Martha Bohrer Adaime; Maria Eliana Lopes Ribeiro de Queiroz; Susanne Rath; Ivo Milton Raimundo Júnior

• Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim

Resumo

Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 mm, por tratamento termico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM). As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM. A caracterização físico-quimica permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado a superfície do suporte cromatografico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente. A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m, características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais. Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de fluor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos. As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos, sendo uma alternativa atrativa as FE tradicionais (AU)

• Processo FAPESP: 06/59751-1 - Fases estacionarias de poli (metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) sorvidas ou imobilizadas sobre suportes de silica e silica zirconizada. preparo, caracterizacao e aplicacao em clae em fase...
• Beneficiário: Liane Maldaner
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado