Fases estacionarias reversas baseadas em silica titanizada, com poli(metiloctilsiloxano) imobilizado por diferentes tratamentos

Autor(es)

Dania Alvarez Fonseca

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2003-10-24

Membros da banca

Carol Hollingworth Collins; Marina Franco Maggi Tavares; Janete Harumi Yariwake; Susanne Rath; Maria Izabel Maretti Silveira Bueno

• Orientador: Carol Hollingworth Collins

Resumo

Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias utilizando sílica modificada com titânio como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado na sua superfície, como fase estacionária líquida, com o intuito de obterem fases estáveis e eficientes para uso em Cromatografía Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR). As influências da temperatura, do uso de centrifugação, do tempo de reação e da umidade na sílica na quantidade de titânio incorporado na superfície do suporte foram investigados. Os resultados mostraram que baixas temperaturas, a presença de água na sílica e a hidrólise ácida antes da reação com o tetrabutóxido de titânio influenciaram positivamente no aumento da quantidade de titânio incorporado na sílica. Para obter uma alta cobertura dos grupos hidroxilas do suporte, foram utilizados diferentes tratamentos para imobilizar o PMOS na sua superfície. Com o tratamento térmico foi investigado o uso de atmosfera de ar ou de nitrogênio, o tempo de imobilização e diferentes temperaturas. No tratamento por radiação microondas foram avaliadas diferentes potências e tempos. O terceiro tratamento utilizado foi a radiação gama, na qual foram aplicadas doses de 80 e 120 kGy. Os resultados cromatográficos indicaram que a fase estacionária que apresentou melhor desempenho na separação de compostos neutros, básicos e ácidos foi aquela na qual o PMOS foi imobilizado com tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio, a 120°C por 8 h. Esta fase também mostrou maior estabilidade em fase móvel básica que a fase preparada com sílica não modificada com titânio, imobilizada nas mesmas condições (AU)

• Processo FAPESP: 00/13310-8 - Estudo da estabilidade da fases estacionárias preparadas a partir de sílicas titanizadas para uso em cromatografia líquida de alta eficiência
• Beneficiário: Dania Alvarez Fonseca
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado