Purificação e concentração de ácido clavulânico por nanofiltração

Autor(es)

Andrea Limoeiro Carvalho

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia de Alimentos
• Data de defesa: 2011-05-04

Membros da banca

Francisco Maugeri Filho; Clóvis Sacardo da Silva; Luiz Antonio Viotto; Marco Di Luccio; Raquel Cristine Kuhn

• Orientador: Francisco Maugeri Filho

Resumo

A nanofiltração é um processo com membrana por diferença de pressão, enolvendo também mecanismos de sorção e difusão, que pode ser aplicado na etapa de concentração do caldo clarificado na produção de ácido clavulânico. No presente trabalho, o ácido clavulânico foi concentrado, avaliou-se a eficiência do processo e estudaram-se os parâmetros envolvidos na transferência de massa e aplicados ao modelo matemático SEDE-VCh, assim como avaliou-se a ampliação de escala do processo. Esse estudo foi dividido nas seguintes etapas: seleção e caracterização das membranas; aplicação do modelo matemático, nos quais foram realizados experimentos para avaliar o desempenho das membranas NF e NF90 (ambas da FilmtecTM), e NP010 e NP030 (ambas da Microdyn Nadir®); ampliação de escala do processo, na qual a membrana que apresentou os melhores resultados nas etapas anteriores foi utilizada. Quanto à seleção da membrana, as respostas avaliadas foram o coeficiente de retenção, a produtividade e o fator de purificação. Na etapa de caracterização da membrana, foi avaliada a morfologia de superfície das quatro membranas, obtendo-se o tamanho e a distribuição de poros, a rugosidade, a dimensão fractal e a permeabilidade das mesmas, além de estudos que forneceram dados referentes aos efeitos estéricos e elétricos sobre o transporte através das membranas, como suas densidades superficiais e volumétricas de carga, a concentração do soluto nas suas superfícies externas e o coeficiente de transferência de massa do processo. A partir desses dados foi gerado um modelo para explicar o transporte através das membranas. Por fim foram feitos experimentos para verificar o comportamento do processo em uma escala piloto. Os resultados obtidos demonstram que a membrana NF é a melhor para o processo de concentração de ácido clavulânico com coeficiente de retenção médio de 0,988 em escala de bancada e aproximadamente 1,0 em escala piloto. As quatro membranas apresentaram raios de poro inferiores a 1 nm e ponto isoelétrico em pH entre 5 e 6. A membrana NP010 apresentou maior permeabilidade à água, e as demais na seguinte ordem: NP010 > NP030 > NF > NF90. Esse parâmetro se relaciona de forma linear com o diâmetro médio de poros e sua redução aumenta com a diferença entre a dimensão fractal antes e depois do uso das membranas. Foi possível verificar também que em altas adsorções a rugosidade das membranas tendem a ser similares. A membrana NF90 apresentou um maior coeficiente de transferência de massa, seguido da NF, NP010 e NP030, nessa ordem, sendo que a rejeição variou com o pH para as membranas NF e NF90. A constante dielétrica dentro dos poros aumenta inversamente ao tamanho médio dos poros das membranas até quando a mesma atinge o valor da água livre. A seletividade da membrana ao KCl e ácido clavulânico apresenta a mesma tendência da densidade volumétrica de cargas: NF > NF90 > NP030 _ NP010. Com os estudos de ampliação de escala foi possível determinar que o sistema convencional que simula o processo de fluxo tangencial pode ser usado em outros estudos de avaliação de processos e de seleção de membranas visando à aplicação industrial, e que peptídeos e aminoácidos podem atuar melhorando o processo de concentração de ácido clavulânico por nanofiltração. A produtividade final obtida foi de até 6.4 [CA]RET/[CA]0.L.h. (AU)

• Processo FAPESP: 06/55203-0 - Purificação e concentração de ácido clavulânico por nanofiltração
• Beneficiário: Andrea Limoeiro Carvalho
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado