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Caracterização estrutural de vidros fluorofosfatos utilizando metodologias de RMN

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Autor(es):
Raphaell Júnnio Moreira Silva
Número total de Autores: 1
Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
Imprenta: São Carlos.
Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Instituto de Física de São Carlos
Data de defesa:
Membros da banca:
Hellmut Eckert; Ubirajara Pereira Rodrigues Filho; José Fábian Schneider
Orientador: Hellmut Eckert
Resumo

O presente trabalho aborda o estudo de correlações entre estrutura e propriedade de uma nova composição de vidros fluorofosfato. O trabalho compreende na síntese e caracterização de vidros fluorofosfatos com a seguinte composição: [80Ba(PO3)2 - 20Al(PO3)3]1-x[80BaF2 - 20AlF3]x(0 ≤ x ≤ 40 - mol%).Ressonância Magnética Nuclear e Espalhamento Raman são técnicas indicadas no estudo estrutural de materiais amorfos, como por exemplo, os vidros. Através dos resultados obtidos por difração de raios-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) confirmam a formação de um sólido amorfo com concentrações de íons fluoretos de até 30 mol%. No entanto, a partir dos resultados da quantificação dos íons fluoretos via 19F RMN sugerem que houve uma quantidade significativa de perda de fluoreto ou ainda troca dos íons fluoretos por óxidos. Os espectros de 31P e Raman indicam uma gradual conversão das unidades Q2m em Q1m com o aumento de x. 19F RMN indica que os átomos de flúor estão em dois ambientes químicos distintos, onde os íons fluoretos estão ligados com átomos de fósforo ou distribuídos em um ambiente misto de Al/Ba. Resultados obtidos via 19F{31P}-REDOR confirmam a formação da ligação P-F. Os espectros de 27Al mostram a predominância dos átomos de alumínio com geometria octaédrica e ainda os resultados de 27Al{31P}-REDOR sugerem uma coordenação preferencial dos Al com unidades fosfato. Através dos resultados dos acoplamentos dipolares homonucleares via 31P{31P}-DRENAR corroboram com a deconvolução dos espectros de 31P na atribuição das espécies Q1m e Q2m. (AU)

Processo FAPESP: 12/16297-0 - O efeito de íons fluoretos em ambientes locais de vidros e cerâmicas oxifluoretos dopados com terras-raras: estudo estrutural por métodos de ressonância magnética
Beneficiário:Raphaell Junnio Moreira Silva
Linha de fomento: Bolsas no Brasil - Mestrado