Estudos de estratégias de análise espectroquímica por hr-cs aas, libs e espectroscopia raman

Resumo

Pretende-se avaliar criticamente novas estratégias de preparo de amostras empregando-se um sistema de digestão com aquecimento condutivo em frasco fechado (CHDS). O equipamento CHDS será estudado para a preparação de amostras de interesse ambiental, energético e alimentício. Considerando-se a baixa sensibilidade relativa da espectrometria de emissão ótica com plasma induzido por laser (LIBS), propõe-se avaliar um sistema para gerar centelha no plasma durante a incidência do laser com vistas ao estabelecimento de novos métodos de análise elementar em amostras de difícil ablação. Tendo em conta a possibilidade de análise de alguns microlitros de amostra depositada sobre a superfície de um disco de papel (dried matrix spot, DMS), planeja-se desenvolver um método minimamente invasivo para determinar Cu, Mn e Zn em sangue (dried blood spot, DBS) por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua (HR-CS GF AAS). Esta abordagem envolverá o tratamento da amostra in situ no amostrador de sólidos/atomizador do espectrômetro. Visando explorar as potencialidades da espectroscopia Raman em análises quantitativas mais simples e sustentáveis, propõe-se estudar os equilíbrios dos ácidos fosfórico e fosforoso, nitrato, amônio e uréia, em meio aquoso e desenvolver métodos para a identificação das espécies de N (nitrato, ureia, amônio) e de P (fosfato e fosfito) usualmente presentes em formulações de fertilizantes. Os métodos a serem desenvolvidos serão avaliados/validados por meio de materiais de referência certificados, técnicas analíticas alternativas e/ou testes de adição e recuperação de padrão. Os principais parâmetros de desempenho analítico (seletividade, coeficiente de recuperação, linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e quantificação, faixa de trabalho) serão determinados aplicando-se testes estatísticos já estabelecidos. (AU)