Avaliação e aplicação de líquidos iônicos na microextração líquido-líquido dispersiva (il-dllme) para análise do omeprazol e de seus metabólitos em plasma por hplc

• Processo: 15/12201-6
• Modalidade de apoio: Auxílio à Pesquisa - Regular
• Data de Início da vigência: 01 de novembro de 2015
• Data de Término da vigência: 31 de março de 2018
• Área do conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: Cristiane Masetto de Gaitani
• Beneficiário: Cristiane Masetto de Gaitani
• Instituição Sede: Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (FCFRP). Universidade de São Paulo (USP). Ribeirão Preto , SP, Brasil
• Pesquisadores associados: Giuliano Cesar Clososki ; Wilson Salgado Junior
• Assunto(s): Omeprazol Líquidos iônicos
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Dllme | líquidos iônicos | Omeprazol | Desenvolvimento de métodos analíticos

Resumo

A microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, dispersive liquid-liquid microextraction), é uma microtécnica de preparo de amostra que consiste no equilíbrio de distribuição do analito entre as fases aquosa (doadora) e orgânica (aceptora) e é ideal para a extração de compostos com propriedades lipofílicas moderadas a altas ou que possam ter seu coeficiente de distribuição (log D) alterado pelo controle do pH. Na DLLME é utilizada uma mistura de dois solventes orgânicos, um solvente com alta densidade e imiscível na fase aquosa (denominado solvente extrator) e outro solvente miscível na fase aquosa e no solvente extrator (denominado solvente dispersor). A extração acontece quando a mistura solvente extrator/dispersor é injetada de maneira rápida em um tubo contendo a fase aquosa (amostra). Instantaneamente é formada uma nuvem promovida pela dispersão do solvente extrator na fase aquosa. Após a formação do ponto nuvem é realizada a centrifugação, onde as microgotas do solvente extrator e analito são depositadas no fundo do tubo, formando a fase sedimentada, que é retirada e analisada. Entre os solventes dispersores normalmente são utilizados metanol, etanol, acetonitrila e acetona e os solventes extratores são os hidrocarbonetos halogenados como clorofórmio, diclorometano, clorobenzeno, tetracloreto de carbono e tetracloroetileno. As vantagens desta técnica incluem, simplicidade de operação, rapidez, baixo custo, alta recuperação do analito e alto fator de enriquecimento. Entretanto, a principal desvantagem é o uso de solventes tóxicos (hidrocarbonetos halogenados). Assim, o objetivo deste projeto é avaliar o uso de líquidos iônicos (IL, Ionic Liquids) como solvente extrator na DLLME (IL-DLLME) para a extração do omeprazol e seus metabólitos em amostras de plasma. Serão avaliados três líquidos iônicos obtidos comercialmente e por síntese orgânica: 1-butil-3-metilimidazólio hexafluorofosfato ([BMIM] [PF6]), 1-hexil-3-metilimidazólio hexafluorofosfato ([C6MIM] [PF6]) e 1-octil-3-metilimidazólio hexafluorofosfato ([C8MIM] [PF6]). Também serão avaliados outros parâmetros importantes que influenciam a extração: pH da fase aquosa, força iônica e tempo de centrifugação. Além disso, serão avaliadas duas técnicas de dispersão: a IL-DLLME assistida por ultrassom e a IL-DLLME assistida por vortex. Após todos os parâmetros terem sido avaliados e selecionada a condição que proporcionar maior recuperação dos compostos em questão e melhor seletividade, o método será validado e aplicado em amostras de pacientes submetidos à cirurgia bariátrica e que fazem uso deste fármaco. (AU)