Desenvolvimento de sílica superficialmente modificada com líquidos iônicos e seu uso em técnicas de preparo de amostra

• Processo: 12/22055-9
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado
• Data de Início da vigência: 01 de março de 2013
• Data de Término da vigência: 28 de fevereiro de 2017
• Área de conhecimento: Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
• Pesquisador responsável: Fernando Mauro Lanças
• Beneficiário: Meire Ribeiro da Silva
• Instituição Sede: Instituto de Química de São Carlos (IQSC). Universidade de São Paulo (USP). São Carlos , SP, Brasil
• Bolsa(s) vinculada(s): 15/12306-2 - Preparação e avaliação de colunas tubulares abertas porosas (PLOT) para separação de sulfonamidas e seus metabólitos acetilados em amostras alimentícias por nano-LC-MS/MS, BE.EP.DR
• Assunto(s): Cromatografia Métodos analíticos de preparação de amostras Líquidos iônicos Alimentos
• Palavra(s)-Chave do Pesquisador: Alimentos | líquidos iônicos | preparo de amostra | Sílica Modificada | cromatografia

Resumo

Antimicrobianos são aplicados ao gado leiteiro com objetivos terapêuticos, profiláticos e para estimular o crescimento. O uso impróprio de antimicrobianos em vacas leiteiras, em particular as sulfonamidas, leva à possibilidade de ocorrer resíduos dessas substâncias no leite. Neste contexto faz-se necessário o uso de métodos analíticos precisos e seletivos a fim de atingir os limites de resíduos estabelecidos por órgãos responsáveis garantindo a qualidade do produto final. Um método clássico de quantificação de resíduos de SAs no leite é o apresentado pela AOAC International, que utiliza extração líquido-líquido, e os extratos são analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Embora HPLC apresente diversas vantagens como, por exemplo, alta resolução, versatilidade, rapidez nos resultados, entre outros, esta por si só não resolve todos os problemas analíticos principalmente com o aumento no número de resíduos e contaminantes presentes em matrizes complexas. Sendo assim, torna-se importante o uso de técnicas de preparo de amostra mais eficientes, a fim de aumentar a seletividade. Dentre as técnicas de preparo de amostra destacam-se as técnicas miniaturizadas (por exemplo, a microextração em fase sólida (SPME), a microextração em fase sólida no tubo (in tube-SPME), a extração sortiva em barra de agitação (SBSE), microextração por sorvente empacotado (MEPS), microextração em fase líquida (LPME)) devido ao menor consumo de solvente , sorvente dentre outras vantagens. Atualmente o uso dos sorventes clássicos para estes métodos de pré-concentração têm sido substituído amplamente por materiais modificados, tais como sílica e polímeros com a finalidade de aumentar a seletividade. As publicações mais recentes apresentam superfícies de materiais diversos com imobilização, tais como sílica com ILs ou na polimerização de materiais com ILs, apresentando sucesso como materiais adsorventes. Os líquidos iônicos em temperatura ambiente (ILs) têm sido usados como "solventes verdes" para substituir os solventes orgânicos tradicionais para as reações químicas. Devido à sua baixa volatilidade, elevada estabilidade térmica e boa solubilidade para produtos orgânicos e inorgânicos estes foram aplicadas com sucesso no campo da química analítica, como por exemplo, na extração líquido-líquido, microextração em fase líquida, microextração em fase sólida, aditivos de eletrólitos em CE e fases estacionárias em GC. Desta forma o uso de sorventes com elevada seletividade em técnicas de pré-concentração e estas hifenadas a sistemas analíticos de separação e detecção, destaca-se por obter análises rápidas, baixo consumo de solvente, menor exposição dos analistas aos solventes tóxicos, assim como maior precisão analítica e automação das análises. Neste trabalho será desenvolvido um novo sorvente, ou seja, sílica superficialmente modificada com líquido iônico, sendo aplicada como fase extratora no preparo de amostra em sistemas on-line tais como SPE-on line e in tube-SPME. A caracterização do sorvente sintetizado será realizada por FT-IR, MEV e BET. Os fatores de otimização da separação por HPLC e de extração serão avaliados por planejamento fatorial. Os resultados obtidos na extração utilizando a sílica modificada com IL serão comparados com sorvente comercial C18. O método desenvolvido será aplicado para a detecção simultânea de 10 sulfonamidas em amostras de leite de gado leiteiro.

Publicações científicas

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(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)

FUMES, BRUNO HENRIQUE; SILVA, MEIRE RIBEIRO; ANDRADE, FELIPE NASCIMENTO; DOMINGUES NAZARIO, CARLOS EDUARDO; LANCAS, FERNANDO MAURO. Recent advances and future trends in new materials for sample preparation. TRAC-TRENDS IN ANALYTICAL CHEMISTRY, v. 71, n. SI, p. 9-25, SEP 2015. (11/09898-4, 12/22055-9, 14/07347-9, 13/17425-4)

SILVA, MEIRE R.; ANDRADE, FELIPE N.; FUMES, BRUNO H.; LANCAS, FERNANDO M.. Unified chromatography: Fundamentals, instrumentation and applications. JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE, v. 38, n. 17, p. 3071-3083, SEP 2015. (11/09898-4, 12/22055-9, 14/07347-9, 13/17425-4)

DOMINGUES NAZARIO, CARLOS EDUARDO; FUMES, BRUNO HENRIQUE; DA SILVA, MEIRE RIBEIRO; LANCAS, FERNANDO MAURO. New materials for sample preparation techniques in bioanalysis. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B-ANALYTICAL TECHNOLOGIES IN THE BIOMEDICAL AND LIFE SCIENCES, v. 1043, p. 81-95, FEB 1 2017. (12/22055-9, 15/15462-5, 14/07347-9, 15/12306-2)

DA SILVA, MEIRE RIBEIRO; LANCAS, FERNANDO MAURO. Evaluation of ionic liquids supported on silica as a sorbent for fully automated online solid-phase extraction with LC-MS determination of sulfonamides in bovine milk samples. JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE, v. 41, n. 10, p. 2237-2244, MAY 2018. (12/22055-9, 15/12306-2)

NAZARIO, CARLOS E. D.; SILVA, MEIRE R.; FRANCO, MARAISSA S.; LANCAS, FERNANDO M.. Evolution in miniaturized column liquid chromatography instrumentation and applications: An overview. Journal of Chromatography A, v. 1421, p. 18-37, NOV 20 2015. (12/22055-9, 14/07347-9, 05/59360-0)

FUMES, BRUNO HENRIQUE; SILVA, MEIRE RIBEIRO; ANDRADE, FELIPE NASCIMENTO; DOMINGUES NAZARIO, CARLOS EDUARDO; LANCAS, FERNANDO MAURO. Recent advances and future trends in new materials for sample preparation. TRAC-TRENDS IN ANALYTICAL CHEMISTRY, v. 71, p. 17-pg., 2015-09-01. (14/07347-9, 12/22055-9, 13/17425-4, 11/09898-4)

Publicações acadêmicas

(Referências obtidas automaticamente das Instituições de Ensino e Pesquisa do Estado de São Paulo)

SILVA, Meire Ribeiro da. Novas estratégias de preparo de amostras complexas para a determinação de sulfonamidas. 2017. Tese de Doutorado - Universidade de São Paulo (USP). Instituto de Química de São Carlos (IQSC/BT) São Carlos.