Encapsulação de extratos vegetais em leito fluidizado

Autor(es)

Lucimara Benelli

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: Ribeirão Preto.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (PCARP/BC)
• Data de defesa: 2016-02-19

Membros da banca

Wanderley Pereira de Oliveira; Gustavo Cesar Dacanal; Priscyla Daniely Marcato Gaspari; Luiz Fernando Lopes Guimaraes

• Orientador: Wanderley Pereira de Oliveira

Resumo

Este trabalho objetivou investigar o processo de revestimento/aglomeração de extratos vegetais em leito fluidizado com atomização top spray, visando melhorar a estabilidade dos compostos bioativos dos extratos e suas propriedades farmacotécnicas. Açúcar cristal, pellets de açúcar e de celulose microcristalina, grânulos de celulose microcristalina, grânulos de arroz e farinha de mandioca foram utilizados como partículas sementes. Inicialmente, avaliou-se a influência do tamanho das partículas e diferentes composições de alimentação contendo extrato vegetal de Rosmarinus officinalis (alecrim). Farinha de mandioca e pellets de açúcar de diferentes granulometrias foram empregados como partículas semente. O desempenho do processo foi avaliado através da eficiência de revestimento e porcentagem de aglomeração. Os grânulos formados foram caracterizados quanto ao tamanho, fluidez e retenção de compostos bioativos (polifenóis). As formulações estudadas também foram submetidas à secagem em spray dryer para comparação entre os produtos obtidos. Os resultados obtidos mostraram que a eficiência de revestimento/aglomeração e a porcentagem de aglomeração dependem das propriedades físico-químicas das partículas sementes e das composições alimentadas. As viscosidades das formulações contendo o extrato vegetal e suas interações com as partículas iniciais influenciaram significativamente o processo. Os grânulos formados em leito fluidizado apresentaram ótima fluidez e maior retenção de polifenóis que os produtos obtidos por spray drying. Pellets de celulose microcristalina de diferentes granulometrias foram utilizados como partículas semente para investigar a dinâmica do sistema durante a encapsulação/aglomeração em leito fluidizado, por meio de análises de sinais de flutuação de pressão associados à cinética de crescimento dos grânulos e ao desempenho do processo. Dois modos operacionais foram avaliados: o modo intermitente (com interrupção da atomização da composição de alimentação em um período específico para redução do teor de umidade no sistema) e o modo contínuo (sem interrupção da atomização de alimentação). O aumento na porcentagem de aglomeração, até certo valor durante o processo, ocasionou aumento no desvio padrão nos sinais da amplitude da flutuação de pressão enquanto o sistema permaneceu estável, indicando poucas mudanças no padrão de circulação de sólidos. Este comportamento ocorreu até que a porcentagem de aglomeração atingiu um valor capaz de ocasionar instabilidades no sistema e, assim, o aumento adicional na percentagem de aglomeração acarretou o colapso do sistema. Neste momento, o desvio padrão da amplitude da flutuação de pressão tende a diminuir, sendo este comportamento mais evidente no modo operacional contínuo e com partículas semente de menor granulometria. Mudanças no desvio padrão da amplitude dos sinais da flutuação de pressão evidenciam que este método é capaz de detectar alterações na dinâmica do sistema e pode ser uma ferramenta útil para o controle e monitoramento do processo. Ensaios para avaliação da influência de diferentes variáveis operacionais, vazão de atomização e velocidade do ar de fluidização, no desempenho do processo foram realizados em modo operacional intermitente utilizando pellets de celulose microcristalina como partículas sementes. As condições operacionais mais adequadas, com maior eficiência de revestimento e menor porcentagem de aglomeração, foram selecionadas para avaliação de duas composições de alimentação contendo extrato vegetal com diferentes agentes de encapsulação, goma Arábica e concentrado proteico de soro de leite, associados à maltodextrina, ácido esteárico e Poloxamer 407. O desempenho dos processos foi avaliado através da eficiência de revestimento e porcentagem de aglomeração e os produtos quanto à fluidez e teor de compostos bioativos do alecrim: ácido cafeico, ácido rosmarínico, carnosol e ácido carnósico, determinados por HPLC-DAD. As duas formulações mostraram-se adequadas quanto ao desempenho do processo, eficiência de revestimento maior que 70% e à retenção de compostos bioativos, eficiência de encapsulação maior que 60%. Os grânulos foram submetidos testes de estabilidade acelerada e de longa duração. Os compostos bioativos sofreram degradação durante os testes com perda total de carnosol e ácido carnósico nos grânulos obtidos com as duas formulações diferentes. Também foi realizado teste de digestão gastrointestinal in vitro com os dois produtos diferentes. As concentrações de ácidos cafeico e rosmarínico não sofreram alterações significativas no decorrer do processo, tanto na simulação das condições gástricas quanto intestinais. O carnosol e o ácido carnósico sofreram perda total ao final da fase intestinal nos dois tipos de grânulos. Os grânulos com diferentes agentes encapsulantes, foram revestidos com Opadry® II visando proporcionar maior estabilidade contra degradação dos compostos bioativos. Ocorreu maior proteção do carnosol nos grânulos contendo goma Arábica submetidos ao teste de estabilidade de longa duração, a 30 °C e 75 % UR, porém esta proteção não foi efetiva para nenhum dos grânulos submetidos ao teste de estabilidade acelerada a 40 °C. Este estudo demonstrou a viabilidade do processo de encapsulação de extratos vegetais em leito fluidizado como um método promissor para produção de composições fitoterápicas com propriedades farmacotécnicas e físico-químicas adequadas. (AU)

• Processo FAPESP: 12/00562-6 - Encapsulação de extratos vegetais em leito fluidizado
• Beneficiário: Lucimara Benelli
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado