Desenvolvimento de métodos de RMN para controle de qualidade de produtos farmacêuticos e agrícolas

Autor(es)

Maiara da Silva Santos

• Tipo de documento: Tese de Doutorado
• Imprenta: São Carlos.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Instituto de Química de São Carlos (IQSC/BT)
• Data de defesa: 2014-02-14

Membros da banca

Luiz Alberto Colnago; Roberto Gomes de Souza Berlinck; Daniel Rodrigues Cardoso; Sonia Maria Cabral de Menezes

• Orientador: Luiz Alberto Colnago

Resumo

A necessidade de um controle de qualidade seguro e confiável em produtos e/ou matérias-primas provenientes das indústrias farmacêuticas e agrícolas torna as análises de seus ativos e constituintes extremamente importantes para os fabricantes, bem como para os usuários desses produtos. Apesar da espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) ser uma das mais importantes ferramentas de análise qualitativa, ainda é pouco usada para fins quantitativos. Considerando esses fatos, métodos para análises de produtos farmacêuticos e agrícolas, empregando técnicas de RMN, foram desenvolvidos no presente trabalho. Um método quantitativo de RMN de 1H em alta resolução para análise de paracetamol em diferentes formulações farmacêuticas foi validado de acordo com a Resolução RE nº 899. Neste método foi usado um padrão interno, tornando desnecessária a construção de uma curva analítica. Outros ativos presentes nas formulações também puderam ser quantificados e alguns excipientes, identificados. De acordo com NBR 14029, foram desenvolvidos e validados métodos empregando RMN em alta resolução de 1H e 31P para análise de glifosato em agrotóxicos. Neste caso, foi empregado um padrão externo, o qual possibilitou análises quantitativas sequenciais dos diferentes núcleos sem a necessidade de um novo preparo de amostra. A RMN em alta resolução de 1H também foi avaliada como um método alternativo para a determinação de ácidos graxos em óleos e azeites, dispensando as reações de transesterificações necessárias para as análises cromatográficas. A RMN no domínio do tempo (RMN-DT) foi usada no desenvolvimento de um método para detecção de adulteração de azeites de oliva com óleo de soja. Esse método baseou-se na diferença de viscosidade do azeite e do óleo e possui a grande vantagem de poder ser aplicado em embalagens lacradas. Por fim, diferentes abordagens analíticas empregando a RMN em alta resolução foram feitas para análises do fitoterápico Cardo-Leiteiro (Silybum marianum L. Gaertn., Asteraceae), possibilitando a quantificação simultânea de sete constituintes ativos, incluindo dois pares de diastereoisômeros. Assim, demonstrou-se no presente trabalho o potencial das técnicas de RMN quantitativas, para o controle de qualidade de produtos farmacêuticos e agrícolas, com algumas vantagens sobre os outros métodos analíticos normalmente usados nessas análises. (AU)

• Processo FAPESP: 11/18032-0 - Desenvolvimento e validação de metodologias quantitativas por RMN para análises de fármacos, agrotóxicos e azeites
• Beneficiário: Maiara da Silva Santos
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Doutorado