Preparação e avaliação de colunas capilares monolíticas à base de sílica modificadas com polidimetilsiloxano (PDMS) para uso em cromatografia líquida capilar

Autor(es)

Fabiane Pires

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Campinas, SP.
• Instituição: Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Química
• Data de defesa: 2017-02-03

Membros da banca

Carla Beatriz Grespan Bottoli; Álvaro José dos Santos Neto; José Alberto Fracassi da Silva

• Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli

Resumo

As colunas monolíticas capilares vem evoluindo muito nos últimos anos, sendo apontadas como um tipo de fase estacionária promissora em cromatografia líquida (CL), seguindo a tendência de miniaturização dos sistemas cromatográficos e a constante busca por separações mais rápidas e mais eficientes. Porém, esse tipo de fase estacionária ainda tem muito a ser aprimorada para alcançar a eficiência das colunas recheadas com partículas menores que 2 µm de diâmetro. Algumas das principais limitações são os encolhimentos inerentes ao processo sol-gel, a heterogeneidade da estrutura e a baixa reprodutibilidade nas condições de preparo. Devido a isso, esse trabalho teve como objetivo otimizar o preparo deste tipo de fase estacionária com foco nas etapas do processo sol-gel e preenchimento do capilar, em sua primeira etapa. A técnica empregada para a aplicação das fases estacionárias preparadas foi a cromatografia líquida capilar (CLC). Apesar de apresentar várias vantagens, quando comparada com HPLC, como por exemplo uma redução drástica no consumo de solventes, esta técnica ainda não é tão difundida devido a necessidade de uma instrumentação totalmente redimensionada para volumas menores, além da limitação de fases estacionárias comercialmente disponíveis. Isto mostra a crescente importância do desenvolvimento de novos tipos de fases estacionárias para diferentes aplicações. Devido a isso, o objetivo da segunda parte deste trabalho, foi a preparação de uma nova fase estacionária monolítica baseada em polidimetilsiloxano (PDMS) imobilizado sobre sílica para uso em CLC. A preparação de fases estacionárias através da imobilização de polímeros sobre partículas de sílica já foi extensivamente estudada antes, mas este processo nunca foi realizado em monolitos. A metodologia utilizada para o preparo dos suportes monolíticos foi a realização do processo sol-gel dentro de capilares, e para a preparação da fase estacionária foi realizada uma etapa de autoimobilização do PDMS sobre o monolito, seguida de imobilização térmica e extração. Com todas as etapas de otimização, foi possível obter uma nova fase estacionária, com uma eficiência de 79500 pratos/m na separação de 6 alquilbenzenos empregando um gradiente de fase móvel (AU)

• Processo FAPESP: 14/21866-9 - Preparação e avaliação de colunas capilares monolíticas à base de sílica modificadas com poli (dimetil siloxano) (PDMS) para uso em cromatografia líquida capilar
• Beneficiário: Fabiane Pires
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado