Desenvolvimento de método analítico envolvendo QuEChERS modificado e DLLME para a determinação de resíduos de eritromicina em peixe por LC-MS/MS

Autor(es)

Sarah Chagas Campanharo

• Tipo de documento: Dissertação de Mestrado
• Imprenta: Ribeirão Preto.
• Instituição: Universidade de São Paulo (USP). Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (PCARP/BC)
• Data de defesa: 2021-06-14

Membros da banca

Jonas Augusto Rizzato Paschoal; Eduardo Costa de Figueiredo; Bernardete Ferraz Spisso

• Orientador: Jonas Augusto Rizzato Paschoal

Resumo

Ainda que as ferramentas analíticas venham evoluindo significativamente ao longo dos anos, a determinação de concentrações de compostos orgânicos a níveis residuais (por exemplo, <10 &mu;g kg-1) em matrizes complexas como os tecidos biológicos, continua sendo um grande desafio no desenvolvimento analítico. A carne de peixe (músculo e pele em proporções naturais), assim como outros alimentos, é uma matriz complexa por possuir diversos compostos que podem ser co-extraídos com o(s) analito(s) alvo(s), afetando a seletividade e, consequentemente, a detectabilidade/sensibilidade e precisão do método. Neste trabalho, um procedimento moderno de preparo de amostra foi desenvolvido, otimizado e validado para determinação de resíduos eritromicina (ERI) em carne de peixe. O método apresentou adequada linearidade (r>0,99, homocedástico), alta detectabilidade (LQ 1,0 &mu;g kg-1), precisão (CV<6,3%) e exatidão (ER<9,62%), visando avaliar o perfil de depleção residual do ativo após administração oral em peixes provenientes de um estudo experimental. O preparo de amostra envolveu o uso do procedimento QuEChERS modificado associado à microextração líquido-líquido dispersiva e um sistema analítico LC-MS/MS. Para promover a administração oral do medicamento aos peixes, um método de incorporação de ERI em ração foi desenvolvido e validado (linearidade com r>0,99, homocedástico; precisão com CV<2,1%; veracidade com CV<2,2%). A eficiência de incorporação do ativo foi de 72% e o método foi capaz de produzir ração com adequada homogeneidade (CV<2,0%) da concentração de ERI e baixa lixiviação (<1,1%) do ativo quando em contato com a água por até 15 minutos. O estudo de depleção foi realizado em peixes da espécie pacu e envolveu um tratamento com a ração medicamentosa na dose oral diária de 100 mg (kgPV)-1, durante 7 dias consecutivos. A temperatura média da água foi de 30°C, e o período de carência mínimo estimado foi de 8 dias (ou 240 Graus-dia) para eliminação dos resíduos de ERI à níveis abaixo da concentração considerada segura para essa substância (LMR 100 &mu;g kg-1), com 95% de confiança e considerando o limite de tolerância de 99%. (AU)

• Processo FAPESP: 18/05536-0 - Eritromicina na aquicultura: estudos de incorporação do fármaco na ração e de depleção residual em peixe
• Beneficiário: Sarah Chagas Campanharo
• Modalidade de apoio: Bolsas no Brasil - Mestrado